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用中子衍射技术研究了3种不同热处理温度下形成的纳米晶软磁材料Fe73．5Cu1Nb3Si13．5B9的内部微观结构及其随热处理温度的变化。实验结果表明：Fe73．5Cu1Nb3Si13．5B9非晶经等温热处理1 h后，生成的是高度有序的DO3结构的固溶体Fe3Si(Fe)。首次确定了Si主要占据4a位，Fe除少量占据4a位外，主要占4b和8c位，并定量地给出了上述3种样品的Si的占位数和平均晶粒尺寸。另外，热处理温度为853 K时，样品晶胞变大，有部分B原子进入48h位。热处理温度为823 K时，样品具有