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建立高效液相色谱法同时测定三氯异氰脲酸(粉)中三聚氰酸和三聚氰胺含量的方法。采用HILIC Silica色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(9∶1)为流动相,用紫外检测器在213nm波长处进行检测。三聚氰酸和三聚氰胺的浓度分别在9.22~92.2μg/mL和10.92~109.2μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系。三聚氰酸和三聚氰胺测定结果的相对标准偏差分别为0.3%、0.4%(n=6)。在80%、100%、120%3个添加水平下三聚氰酸的