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对农药混剂样品先进行处理，用特定溶剂把三乙膦酸铝与干扰组分进行分离，把混剂中的三乙膦酸铝分离出来，再采用行业标准进行测定，完成了混剂中三乙膦酸铝的测定。着重对分离过程中溶剂的选用、溶解时间、过滤的要求等条件进行试验，确定最佳实验条件，并对该法的精密度和准确度进行了评估，精密度较高，变异系数小于0．5％，回收率在99．1％～100．1％之间。本法简便，经济实用，重现性好，值得推广。