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采用高温煅烧与控制C2S晶相转变来活化粉煤灰及制备粉煤灰超细粉体，用X射线衍射法对粉煤灰及活化粉煤灰的矿物组成进行了测定，结果显示：活化粉煤灰的主要矿物为硅酸二钙(C2S)和七铝十二钙(C12A7)。研究结果显示影响硅酸二钙晶相转变的主要因素有钙硅比、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等，并给出了有利于硅酸二钙晶相转变的最佳参数。通过有效消除阻止C2S晶相转变的干扰因素，粉煤灰高温烧结料自粉化率可达到100％，自粉化料平均粒径小于1．0μm。