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[摘要]:铁矿石样品预处理技术在整个铁矿石成分的分析中占有着重要的地位,在一个完整的铁矿石成分分析过程中,预处理技术所需要是时间最长,最费力的一个环节,并且其分析的结果将会对铁矿石成分的检测分析偏差有着决定性的影响。随着科学技术的发展,如今已有很多具有着检测速度快、精度高,灵敏度好和自动化智能化程度高的精密分析仪器引入到铁矿石的分析中,因而研究具有高效、快速、自动化程度高的铁矿石成分样品预处理技术成为了如今铁矿石成分分析中最为重要的课题之一。这项技术既省时,省力,同时还会减少对样品分析的误差。对样品预处理技术的研究提高,定会对整个铁矿石样品成分分析的发展起到积极的推动作用。本文对铁矿石样品预处理技术发展、现状初步介绍,并且也对预处理技术的发展做出了展望。
[关键词]:铁矿石样品 预处理技术 研究现状
中图分类号:TF521 文献标识码:TF 文章编号:1009-914X(2012)20- 0135-01
一、铁矿石样品预处理技术现状与发展
1.铁矿石成分样品预处理技术。铁矿石在出矿时含有很多杂质,在进行提纯前必须要对铁矿石样品进行一定的预处理,去除一些基本杂质和对铁矿石进行初步整形。铁矿石样品预处理前还要先进行一定的分析,对碱性、酸性、氧化性等不同特性的铁矿石采用最合适的预处理方法,目前最流行的铁矿石预处理技术方法大体有高温熔片法、物理研磨法、常规酸溶解法、高温碱溶解法、微波消解法5中技术类型,现在对铁矿石样品的预处理技术的研究依旧是如火如荼,科学研究人士热情不减,力求研究出最科学、最优化、最实用的铁矿石成分样品预处理方法。
2.铁矿石预处理技术的发展。样品预处理技术已经有了很长时间的发展历程,目前我国所采用的样品预处理技术的起源可以追溯到十九世纪时期。在最早采用的是试管、漏斗和铂坩埚进行预处理,到1834年时,Henry和Zeise采用了混酸溶解的方式分离出来有机样品中的硫元素,从而进入了固体样品湿法处理的技术大门。在20世纪初时,随着物理化学技术的发展,很多先进的物理化学技术成果被应用到预处理技术的发展中,还有溶液理论的发展,增强了分析化学的进步,铁矿石预处理技术发生了革命性的改变,而到了20世纪7~80年代的时候,由于铁矿石预处理科学的进步和相邻科学技术之间的相互渗透,特别是计算机技术和仪器分析技术的发展,还有对铁矿石溶解程序进行了统一,铁矿石预处理技术更加丰富、更加科学,无论是碱性铁矿石样品,还是酸性或者氧化性样品等,都有相应的成熟的预处理技术,铁矿石成分样品预处理技术的发展已基本成型,有一套系统的预处理技术,直到现在,科学技术研发人员对铁矿石样品预处理技术的研究依旧热情未减。
二、铁矿石样品预处理技术分类。
1.高温碱熔法预处理。高温碱熔法目前铁矿石成分分析样品预处理阶段最常采用的处理方法,也常用于高温熔融法制备液态试样和酸溶法的残渣处理中。高温碱熔法处理要称取适量混合溶剂和烘干后的铁矿石试用样品至于坩埚中,在高温电热板上烘烤进行预处理,混合溶液一般采用强碱性的碳酸盐、硼酸盐作为助熔剂,通常采用的是Na2Co3、K2Co3和Li2B4O7、LiBO4等试液。高温碱熔法是个复杂的物理化学溶解过程,操作过程也要按照严格的规范执行,高温碱熔法能彻底消除铁矿石样品的矿物效应和颗粒效应,溶解能力强,耗时短,操作相对简便,而且这种预处理方法还可以给出最准确的XRF值,但是助熔剂也可能会带入其他杂质,而且高温过程容易挥发损失样品,所以这种方法通常只用于难溶铁矿石样品的预处理或残渣处理。
2.物理研磨法预处理。物理研磨法过程十分简洁,步骤少,只需要对铁矿石试样进行充分的研磨烘干后,置于碳-硫分析仪中,通过仪器进行样品的预处理,不过需要注意的是在助熔剂的选择和一定要在样品上面和下面分别铺上助熔剂,在铁矿石样品分析时,紧靠样品本身不能良好的感应燃烧,最好选用纯铁助熔剂,下面用钨锡混合助熔剂,这样可以达到最佳的铁矿石样品预处理效果。其实物理研磨法在铁矿石成分样品预处理中使用的并不多,虽然操作简单、污染小,但是适用范围太窄,对于相关分析仪器损坏程度也较大。
3.常规酸溶解法。常规酸溶解法原理简单,利用常规滴定法可以对铁矿石样品进行全铁分析,利用酸处理释放出待测元素,对铁样品作出最全面的分析,进行样品预处理时一般是运用双氧水等强氧化剂先去除样品中的有机杂质,再用氢氟酸溶解二氧化硅及硅酸盐难溶非金属矿物,避免有硅质结核产生,最后要用一定浓度的常规酸溶液来解离铁矿石中不同组合的盐岩,使样品从分溶解于常规酸中,去除解离、结晶出的沉淀物,铁成分样品的预处理就基本完成。常规酸溶解技术在一直长期存在,其理论基础坚实完善,技术成熟,操作起来也很灵活简便,曾经一直是现代仪器分析的首选技术,但随着现在预处理技术的不断研究发展,还有常规酸溶解法的不足之处偏多等因素,常规酸溶解法已渐渐淡出舞台,但不会被其他技术所完全取代。
4.微波消解法预处理技术。微波溶样技术是目前最先进的样品预处理技术,由于此种方法可以大大缩减制备样品的时间从而得到业内权威的认可,成为了广泛应用的技术。微波消解的技术打破了常规由外向里对样品加热的方式,采用微波由内而外的对物体加热的原理进行消解。通常的操作是:将样品放入用酸煮洗干净的消解罐中,然后加入一定量的酸混合溶液放入微波消解炉中,通过已经设定好的程序进行加热消解。当样品与酸混合物在微波场中进行加热时,粒子会从有序状态转变为无序状态进而产生一定的热量,具有热量后的粒子将会变得更为活跃产生剧烈的震荡,使样品能够从内向外的不断消解。当消解程序完成之后,再进行冷却、冲洗、移液、定容等步骤,这为样品的制备缩短了很多的时间。因而此种技术逐步成为了铁矿石成分样品预处理的首选方式。
三、预处理技术的发展展望
目前我们对铁矿石的研究已经从外在宏观到微观;从整体组成形态到各个部分的细微结构;从破坏试样到现在的无损分析,这些种种层面的提高一直都是矿石成分分析者所致力于的研究方向之一。日后,将会通过不断的完善、提高微波消解技术作为预处理技术的首要选取方式,因为此项技术不仅大大缩短样品制作时间,同时还可以避免污染,保护易挥发元素等不必要的损失。这种优良技术将会得到大程度的应用。同时随着各项技术的先进发展,采用先进的预处理技术对铁矿石成分研究成果将会有巨大的推进作用,并且日后对预处理技术的研究也不会再成为什么难题。
结语:
铁矿石的预处理程序一直以来都是整个铁矿石成分分析中最耗时,最费力的一道程序,因而提高这一技术的发展对铁矿石成分的研究有着重要的作用。目前采用预处理技术的分类方法有很多,发展其中最为省时、消耗少、操作简单、过程便于控制的方法将会被广泛使用。同时也会降低由于预处理过程而为整个铁矿石成分分析成果造成的影响。快速发展预处理技术将会为提高铁矿石的样品分析成果产生重大推动作用。
参考文献:
(1).《铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状》,陈贺海等,2008年8月《中国矿业》
(2).《样品前处理仪器与装置》。李攻科,胡玉玲等,2008年1月
(3).《微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究》陈宗红,孙明星等,2006年7月《化學世界》
[关键词]:铁矿石样品 预处理技术 研究现状
中图分类号:TF521 文献标识码:TF 文章编号:1009-914X(2012)20- 0135-01
一、铁矿石样品预处理技术现状与发展
1.铁矿石成分样品预处理技术。铁矿石在出矿时含有很多杂质,在进行提纯前必须要对铁矿石样品进行一定的预处理,去除一些基本杂质和对铁矿石进行初步整形。铁矿石样品预处理前还要先进行一定的分析,对碱性、酸性、氧化性等不同特性的铁矿石采用最合适的预处理方法,目前最流行的铁矿石预处理技术方法大体有高温熔片法、物理研磨法、常规酸溶解法、高温碱溶解法、微波消解法5中技术类型,现在对铁矿石样品的预处理技术的研究依旧是如火如荼,科学研究人士热情不减,力求研究出最科学、最优化、最实用的铁矿石成分样品预处理方法。
2.铁矿石预处理技术的发展。样品预处理技术已经有了很长时间的发展历程,目前我国所采用的样品预处理技术的起源可以追溯到十九世纪时期。在最早采用的是试管、漏斗和铂坩埚进行预处理,到1834年时,Henry和Zeise采用了混酸溶解的方式分离出来有机样品中的硫元素,从而进入了固体样品湿法处理的技术大门。在20世纪初时,随着物理化学技术的发展,很多先进的物理化学技术成果被应用到预处理技术的发展中,还有溶液理论的发展,增强了分析化学的进步,铁矿石预处理技术发生了革命性的改变,而到了20世纪7~80年代的时候,由于铁矿石预处理科学的进步和相邻科学技术之间的相互渗透,特别是计算机技术和仪器分析技术的发展,还有对铁矿石溶解程序进行了统一,铁矿石预处理技术更加丰富、更加科学,无论是碱性铁矿石样品,还是酸性或者氧化性样品等,都有相应的成熟的预处理技术,铁矿石成分样品预处理技术的发展已基本成型,有一套系统的预处理技术,直到现在,科学技术研发人员对铁矿石样品预处理技术的研究依旧热情未减。
二、铁矿石样品预处理技术分类。
1.高温碱熔法预处理。高温碱熔法目前铁矿石成分分析样品预处理阶段最常采用的处理方法,也常用于高温熔融法制备液态试样和酸溶法的残渣处理中。高温碱熔法处理要称取适量混合溶剂和烘干后的铁矿石试用样品至于坩埚中,在高温电热板上烘烤进行预处理,混合溶液一般采用强碱性的碳酸盐、硼酸盐作为助熔剂,通常采用的是Na2Co3、K2Co3和Li2B4O7、LiBO4等试液。高温碱熔法是个复杂的物理化学溶解过程,操作过程也要按照严格的规范执行,高温碱熔法能彻底消除铁矿石样品的矿物效应和颗粒效应,溶解能力强,耗时短,操作相对简便,而且这种预处理方法还可以给出最准确的XRF值,但是助熔剂也可能会带入其他杂质,而且高温过程容易挥发损失样品,所以这种方法通常只用于难溶铁矿石样品的预处理或残渣处理。
2.物理研磨法预处理。物理研磨法过程十分简洁,步骤少,只需要对铁矿石试样进行充分的研磨烘干后,置于碳-硫分析仪中,通过仪器进行样品的预处理,不过需要注意的是在助熔剂的选择和一定要在样品上面和下面分别铺上助熔剂,在铁矿石样品分析时,紧靠样品本身不能良好的感应燃烧,最好选用纯铁助熔剂,下面用钨锡混合助熔剂,这样可以达到最佳的铁矿石样品预处理效果。其实物理研磨法在铁矿石成分样品预处理中使用的并不多,虽然操作简单、污染小,但是适用范围太窄,对于相关分析仪器损坏程度也较大。
3.常规酸溶解法。常规酸溶解法原理简单,利用常规滴定法可以对铁矿石样品进行全铁分析,利用酸处理释放出待测元素,对铁样品作出最全面的分析,进行样品预处理时一般是运用双氧水等强氧化剂先去除样品中的有机杂质,再用氢氟酸溶解二氧化硅及硅酸盐难溶非金属矿物,避免有硅质结核产生,最后要用一定浓度的常规酸溶液来解离铁矿石中不同组合的盐岩,使样品从分溶解于常规酸中,去除解离、结晶出的沉淀物,铁成分样品的预处理就基本完成。常规酸溶解技术在一直长期存在,其理论基础坚实完善,技术成熟,操作起来也很灵活简便,曾经一直是现代仪器分析的首选技术,但随着现在预处理技术的不断研究发展,还有常规酸溶解法的不足之处偏多等因素,常规酸溶解法已渐渐淡出舞台,但不会被其他技术所完全取代。
4.微波消解法预处理技术。微波溶样技术是目前最先进的样品预处理技术,由于此种方法可以大大缩减制备样品的时间从而得到业内权威的认可,成为了广泛应用的技术。微波消解的技术打破了常规由外向里对样品加热的方式,采用微波由内而外的对物体加热的原理进行消解。通常的操作是:将样品放入用酸煮洗干净的消解罐中,然后加入一定量的酸混合溶液放入微波消解炉中,通过已经设定好的程序进行加热消解。当样品与酸混合物在微波场中进行加热时,粒子会从有序状态转变为无序状态进而产生一定的热量,具有热量后的粒子将会变得更为活跃产生剧烈的震荡,使样品能够从内向外的不断消解。当消解程序完成之后,再进行冷却、冲洗、移液、定容等步骤,这为样品的制备缩短了很多的时间。因而此种技术逐步成为了铁矿石成分样品预处理的首选方式。
三、预处理技术的发展展望
目前我们对铁矿石的研究已经从外在宏观到微观;从整体组成形态到各个部分的细微结构;从破坏试样到现在的无损分析,这些种种层面的提高一直都是矿石成分分析者所致力于的研究方向之一。日后,将会通过不断的完善、提高微波消解技术作为预处理技术的首要选取方式,因为此项技术不仅大大缩短样品制作时间,同时还可以避免污染,保护易挥发元素等不必要的损失。这种优良技术将会得到大程度的应用。同时随着各项技术的先进发展,采用先进的预处理技术对铁矿石成分研究成果将会有巨大的推进作用,并且日后对预处理技术的研究也不会再成为什么难题。
结语:
铁矿石的预处理程序一直以来都是整个铁矿石成分分析中最耗时,最费力的一道程序,因而提高这一技术的发展对铁矿石成分的研究有着重要的作用。目前采用预处理技术的分类方法有很多,发展其中最为省时、消耗少、操作简单、过程便于控制的方法将会被广泛使用。同时也会降低由于预处理过程而为整个铁矿石成分分析成果造成的影响。快速发展预处理技术将会为提高铁矿石的样品分析成果产生重大推动作用。
参考文献:
(1).《铁矿石成分分析样品预处理技术研究现状》,陈贺海等,2008年8月《中国矿业》
(2).《样品前处理仪器与装置》。李攻科,胡玉玲等,2008年1月
(3).《微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究》陈宗红,孙明星等,2006年7月《化學世界》