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离子加合现象在液相质谱测定物质的研究中比较常见,在《液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展》一文中,我们对其进行了一些讨论。基于该文的探讨,我们结合一些实验现象,对其进行更进一步的探讨。
恶唑菌酮的液相串联质谱测定
恶唑菌酮具有非常靠近的三个氮原子与氧原子,可以与铵根离子形成多个氢键。本文利用铵根离子加合,测定恶唑菌酮。示意图如下图1。
液相串联质谱仪的测定条件(waters LCMSMS):液相色谱条件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm x 2.1 mm, 1.7μm)色谱柱;柱温40oC;進样量1μL;流速为0.3mL/min;流动相A为水溶液,B为甲醇。梯度洗脱程序为:0.00~1.00 min,85 %~85 %A;1.00~2.00min,85%~15%A;2.00~3.00 min,15 %~15 %A;3.00~4.00min,15 %~85 %A;4.00~5.00 min,85 %~85 %A。质谱条件:电喷雾离子源;正离子扫描;毛细管电压0.5kV;离子源温度150oC;去溶剂气500oC;去溶剂气流量(氮气)800 L/h;气帘气流量50 L/h;多反应监测(MRM)模式检测;恶唑菌酮的特征离子质谱参数为392/238,392/93。
脱羧肌肽盐酸盐的液相质谱测定
脱羧肌肽盐酸盐是一种化妆品原料。本方法采用负模式直接测定脱羧肌肽盐酸盐。
液相色谱条件。C18柱色谱柱;柱温35oC;进样量5μL;流速为0.2mL/min;流动相A为水溶液,B为乙腈,比例为40:60,等度洗脱。
质谱条件(赛默飞 LCMSMS)。电喷雾离子源;负离子扫描;毛细管电压2.5kV;离子源温度300oC;去溶剂气350oC;去溶剂气流量(氮气)、气帘气流量根据仪器设定为35、5;多反应监测(MRM)模式检测;脱羧肌肽盐酸盐的特征离子质谱参数为217/181,217/110。色谱图如图3所示。
脱羧肌肽盐酸盐可以采用正离子模式测定,母离子为m/z=183,也可以采取负模式测定,母离子为m/z=181。本实验发现,采用氯离子加合,能够更好的测定脱羧肌肽盐酸盐。从碎片的181推断,氯离子与咪唑环上的N原子以氢键的方式链接,当受到碰撞时,脱掉一份子氯化氢,形成咪唑负离子。示意图如下图4。脱羧肌肽盐酸盐测定为我们设计加合离子提供了新的思路,通过测定某些特定物质的盐类,可以获得更多的离子加合信息。
恶唑菌酮的液相串联质谱测定
恶唑菌酮具有非常靠近的三个氮原子与氧原子,可以与铵根离子形成多个氢键。本文利用铵根离子加合,测定恶唑菌酮。示意图如下图1。
液相串联质谱仪的测定条件(waters LCMSMS):液相色谱条件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm x 2.1 mm, 1.7μm)色谱柱;柱温40oC;進样量1μL;流速为0.3mL/min;流动相A为水溶液,B为甲醇。梯度洗脱程序为:0.00~1.00 min,85 %~85 %A;1.00~2.00min,85%~15%A;2.00~3.00 min,15 %~15 %A;3.00~4.00min,15 %~85 %A;4.00~5.00 min,85 %~85 %A。质谱条件:电喷雾离子源;正离子扫描;毛细管电压0.5kV;离子源温度150oC;去溶剂气500oC;去溶剂气流量(氮气)800 L/h;气帘气流量50 L/h;多反应监测(MRM)模式检测;恶唑菌酮的特征离子质谱参数为392/238,392/93。
脱羧肌肽盐酸盐的液相质谱测定
脱羧肌肽盐酸盐是一种化妆品原料。本方法采用负模式直接测定脱羧肌肽盐酸盐。
液相色谱条件。C18柱色谱柱;柱温35oC;进样量5μL;流速为0.2mL/min;流动相A为水溶液,B为乙腈,比例为40:60,等度洗脱。
质谱条件(赛默飞 LCMSMS)。电喷雾离子源;负离子扫描;毛细管电压2.5kV;离子源温度300oC;去溶剂气350oC;去溶剂气流量(氮气)、气帘气流量根据仪器设定为35、5;多反应监测(MRM)模式检测;脱羧肌肽盐酸盐的特征离子质谱参数为217/181,217/110。色谱图如图3所示。
脱羧肌肽盐酸盐可以采用正离子模式测定,母离子为m/z=183,也可以采取负模式测定,母离子为m/z=181。本实验发现,采用氯离子加合,能够更好的测定脱羧肌肽盐酸盐。从碎片的181推断,氯离子与咪唑环上的N原子以氢键的方式链接,当受到碰撞时,脱掉一份子氯化氢,形成咪唑负离子。示意图如下图4。脱羧肌肽盐酸盐测定为我们设计加合离子提供了新的思路,通过测定某些特定物质的盐类,可以获得更多的离子加合信息。