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采用溶胶-凝胶法制备了RE2NiO4纳米晶,对其最佳条件进行了正交实验选择,用X-射线、透射电镜和扫描电镜对其进行了表征分析,并研究了最佳条件下不同热处理温度对纳米晶形貌、粒度的影响.结果表明,在最佳制备条件下产物的平均粒径为45nm,结构呈体心立方,粒径分布均匀,晶化度好,并伴有自组装现象.