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常规单杆电感耦合等离子质谱(ICP-QMS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca时,质谱干扰严重,其中,Au的定量分析完全无法进行.本研究建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钽酸锂中Au、Na、K、Ca含量的方法,对反应原理进行了研究,对测定参数进行了优化.选择133 Cs为内标校正基体效应.在两种模式(O2流速0.9 mL/min,m/z=197原位质量模式;NH3/He流速6.5 mL/min,m/z=231质量转移模式)下,以Au(NH3)+2离子团形式测定Au.Na在O2原位模式与NH3原位模式的测定结果无显著差异,验证了基体Li的氧化物干扰可忽略不计.本方法对Au、Na、K、Ca的检出限在0.006～0.11μg/g范围内,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10％,加标回收率为86.3％ ～106.5％.