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摘要 [目的]探讨30%矮壮素·多效唑悬浮剂的研制配方。[方法]为避免或减少多效唑对植物产生药害，增强调节作用和提高药效，进行了的研究。通过对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等的筛选以及冷、热贮试验，研究矮壮素和多效唑复配悬浮剂的最佳配方。[结果]30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方为：20%矮壮素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15%黄原胶、1.0%硅酸镁铝、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松，去离子水补足100%。对所得悬浮剂进行质量指标测定，结果符合悬浮剂国家标准。[结论]试验所得30%矮壮素·多效唑悬浮剂配方可行。
关键词 矮壮素；多效唑；悬浮剂
中图分类号 S482.8+92 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）02-0124-03
Abstract [Objective] The aim was to explore the formula of 30% chlormequat and paclobutrazol SC. [Method] We studied the formula of chlormequat and paclobutrazol SC through the screening of wetting dispersants， thickening agents， antifreeze agents and antifoaming agents as well as cold and heat storage tests. [Result] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC was as followed： chlormequat TC 20%， paclobutrazol TC 10%， GYWS03 2%， DS505 4%， xanthan gum 0.2%， defoaming agent DF1550 0.5%， magnesium silicate aluminum 1.0%， ethylene glycol 3%， preservatives 0.1%， and deionized water making up to 100%. All specifications of 30% chlormequat and paclobutrazol SC conformed to the requirements of SC. [Conclusion] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC is feasible.
Key words Chlormequat；Paclobutrazol；Suspension
矮壮素是目前使用非常普遍的植物生长延缓剂，能使植株变矮、茎杆变粗、叶色变绿，增强作物耐旱、耐涝能力，并能使作物抗倒伏、抗盐碱。矮壮素主要用于棉花、番茄、玉米和马铃薯等，通过喷施，矮化植株或促进块茎生长，增加产量[1-4]。矮壮素在土壤中很容易被酶作用降解，对后茬作物无不良影响[5]。
多效唑是20世纪80年代研制成功的三唑类植物生长调节剂，具有延缓植物生长、抑制茎杆伸长、缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化、增加植物抗逆性能、提高产量等效果。多效唑残留时间较长，在土壤中的半衰期为6～12个月。过量使用多效唑或使用不当，会对下茬作物产生药害，所以目前常与其他植物生长调节剂复配或交替使用，以减少和避免对敏感作物产生药害[6]。将矮壮素与多效唑复配，可以减少或避免多效唑对敏感植物的药害，提高药效，减少两者的用量，降低使用成本，提高安全性。
悬浮剂是指将原料与助剂经过研磨，达到5 μm以下的微粒均匀分散于水中的制剂，不用有机溶剂，成本低，对人畜安全，对环境友好，是今后农药制剂发展的一个趋势。将矮壮素和多效唑复配制成悬浮剂有一定的经济和社会意义。笔者探讨了30%矮壮素·多效唑悬浮剂的研制配方，旨在为植物生长调节剂的研究提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 药剂与试剂。98%矮壮素原药（四川国光农化股份有限公司）；多效唑（山东潍坊润丰化工股份有限公司）；润湿分散剂GY-W04、聚羧酸盐分散剂GY-D07、润湿剂GY-WS03均為北京广源益农化学有限责任公司产品，润湿分散剂DS-505（广州方中化工有限公司），AEO-7[脂肪醇聚氧乙烯（7）醚]。增稠剂：黄原胶（健隆生物科技股份有限公司）、硅酸镁铝（河南郑州丰跃化工产品有限公司）、有机膨润土（温县绿洋耐材磨料有限公司）。防冻剂：尿素（河南心连心化肥有限公司）、乙二醇（郑州统麒化工有限公司）、甘油（河北惠翔化工有限公司）。消泡剂：DF-1550（广州佰谦化工有限公司）、有机硅消泡剂。防腐剂：卡松、苯甲酸钠。
1.1.2 主要仪器。
MXD-D型立式砂磨机（上海沐轩实业有限公司）；101-1型恒温干燥箱（绍兴市飞翼仪器设备有限公司）；HT-1200SH电子天平（上海亚津电子科技有限公司）；LS-POP激光粒度分析仪（珠海欧美克仪器有限公司）；pHS-3C精密pH计（上海雷兹仪器厂）；NDJ-5S数字黏度计（东莞市力川仪器有限公司）；Waters2690高效液相色谱仪。
1.2 配方的筛选
1.2.1 润湿分散剂的筛选。
润湿分散剂能够降低液/固之间的界面张力，可提高原料的分散效率，缩短研磨时间。合适的润湿分散剂可以形成空间位阻效应，使悬浮体系处于稳定状态。该试验通过对几种不同类型的性能较优的润湿分散剂进行筛选，将5种单一润湿分散剂与原药进行混合剪切，砂磨90 min后过滤，将所得样品置于（54±2）℃热贮14 d，分别测定其各项性能指标。 1.2.2 增稠剂的筛选。
增稠剂是一种流变助剂，能赋予悬浮剂一定的贮存稳定性。对增稠剂黄原胶、硅酸镁铝和有机膨润土以及黄原胶与硅酸镁铝复配进行筛选试验。
1.2.3 防冻剂的筛选。
防冻剂能使悬浮剂在一定温度范围内保持不冻结，试验对甘油、乙二醇、尿素进行筛选。对配方添加不同含量的防冻剂，测定析水率并观察冷贮现象。
1.2.4 消泡剂的筛选。按常规用量0.50%的添加量对消泡剂DF-1550和有机硅消泡剂进行筛选。
1.2.5 防腐劑的筛选。
按0.1%的添加量对卡松、苯甲酸钠进行筛选，热贮14 d后观察结果。
1.2.6 最佳配方确定与质量指标测定。
按上述筛选试验结果，将20% 矮壮素、10% 多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3% 乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松和适量去离子水混合剪切均匀，在立式砂磨机中砂磨90 min，得到30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方，对其质量指标进行检测。
1.3 主要性能指标的测定
1.3.1 pH。按照GB/T 1601 农药pH的测定方法进行测定。
1.3.2 热贮稳定性。
按照GB/T 19136—2003的测定方法，将试样密闭置于（54±2）℃的恒温箱14 d后取出，测定性能指标。
1.3.3 冷贮稳定性。
按照GB/T 19137—2003的测定方法，将试样密闭贮存在（0±2）℃冰箱中7 d，测定理化指标。
1.3.4 持久起泡性。按照GB/T 28137—2003农药起泡性测定方法。
1.3.5 黏度。按照NY/T 1860.21—2010的测定方法进行测定。
1.3.6 悬浮率。按照GB/T 14825—2006的测定方法进行测定。
2 结果与分析
2.1 润湿分散剂的筛选结果 由表1可知，单一润湿分散剂中，GY-WS03和DS-505热贮后悬浮率高，分解率低，且倾倒性合格。一般单一润湿分散剂很难起到理想效果，通常会将2种及2种以上复配使用，已达到更佳性能。继续将GY-WS03和DS-505按不同比例进行复配筛选。
由表2可知，不同比例复配倾倒性和析水率都合格，并且随着DS-505含量递增，制剂悬浮率明显提高，析水率更低，但当DS-505含量超过1∶2时却有下降趋势。因此，二者最佳复配比例为1∶2，即GY-WS03用量为2%，DS-505用量为4%。
2.2 增稠剂的筛选结果 由表3可知，当黄原胶和硅酸镁铝复配时，析水率最低，倾倒性合格。因此，增稠剂较佳配比是黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.00%。
2.3 防冻剂的筛选结果 由表4可知，甘油和尿素不合适，乙二醇的防冻效果和析水率均较好。从成本上考虑，防冻剂以3%乙二醇为宜。
2.4 消泡剂的筛选结果 由表5可知，消泡剂DF-1550的用量为0.50%时，消泡效果更突出。
2.5 防腐剂的筛选结果 热贮14 d后观察，样品均未变质，但添加苯甲酸钠的样品黏度有所增加，会影响制剂稳定性。因此，选用0.1%卡松作防腐剂。
2.6 最佳配方与质量指标
30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方为：20% 矮壮素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松，去离子水补足100%。其质量指标检测结果见表6、7。
3 结论
通过试验得出，30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方为：20% 矮壮素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松，去离子水补足100%。该悬浮剂主要以水为载体，无添加有机溶剂，成本低，对环境友好，并且在生产过程中无粉尘飘移，对操作人员安全，具有一定的社会和经济效益，值得推广。
参考文献
[1]翟宇瑶，郭宝林，程明.植物生长延缓剂在药用植物栽培中的应用[J].中国中药杂志，2013，38（17）：2739-2744.
[2] 徐玉京.分析植物生长延缓剂在药用植物栽培中的应用[J].农业与技术，2014（9）：93.
[3] 刘海娇，李凯明，杨小玉，等.植物生长调节剂在中药材栽培上的应用[J].中国农学通报，2017，33（10）：100-105.
[4] 张宗俭，李斌.世界农药大全：植物生长调节剂卷[M].北京：化学工业出版社，2011.
[5] 朱蕙香，张宗俭，陈虎保，等.常用植物生长调节剂应用指南[M].北京：化学工业出版社，2010.
[6] 段留生，田晓莉.作物化学控制原理与技术[M].北京：中国农业大学出版社，2011：180.
关键词 矮壮素；多效唑；悬浮剂
中图分类号 S482.8+92 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）02-0124-03
Abstract [Objective] The aim was to explore the formula of 30% chlormequat and paclobutrazol SC. [Method] We studied the formula of chlormequat and paclobutrazol SC through the screening of wetting dispersants， thickening agents， antifreeze agents and antifoaming agents as well as cold and heat storage tests. [Result] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC was as followed： chlormequat TC 20%， paclobutrazol TC 10%， GYWS03 2%， DS505 4%， xanthan gum 0.2%， defoaming agent DF1550 0.5%， magnesium silicate aluminum 1.0%， ethylene glycol 3%， preservatives 0.1%， and deionized water making up to 100%. All specifications of 30% chlormequat and paclobutrazol SC conformed to the requirements of SC. [Conclusion] The best formula for 30% chlormequat and paclobutrazol SC is feasible.
Key words Chlormequat；Paclobutrazol；Suspension
矮壮素是目前使用非常普遍的植物生长延缓剂，能使植株变矮、茎杆变粗、叶色变绿，增强作物耐旱、耐涝能力，并能使作物抗倒伏、抗盐碱。矮壮素主要用于棉花、番茄、玉米和马铃薯等，通过喷施，矮化植株或促进块茎生长，增加产量[1-4]。矮壮素在土壤中很容易被酶作用降解，对后茬作物无不良影响[5]。
多效唑是20世纪80年代研制成功的三唑类植物生长调节剂，具有延缓植物生长、抑制茎杆伸长、缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化、增加植物抗逆性能、提高产量等效果。多效唑残留时间较长，在土壤中的半衰期为6～12个月。过量使用多效唑或使用不当，会对下茬作物产生药害，所以目前常与其他植物生长调节剂复配或交替使用，以减少和避免对敏感作物产生药害[6]。将矮壮素与多效唑复配，可以减少或避免多效唑对敏感植物的药害，提高药效，减少两者的用量，降低使用成本，提高安全性。
悬浮剂是指将原料与助剂经过研磨，达到5 μm以下的微粒均匀分散于水中的制剂，不用有机溶剂，成本低，对人畜安全，对环境友好，是今后农药制剂发展的一个趋势。将矮壮素和多效唑复配制成悬浮剂有一定的经济和社会意义。笔者探讨了30%矮壮素·多效唑悬浮剂的研制配方，旨在为植物生长调节剂的研究提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 药剂与试剂。98%矮壮素原药（四川国光农化股份有限公司）；多效唑（山东潍坊润丰化工股份有限公司）；润湿分散剂GY-W04、聚羧酸盐分散剂GY-D07、润湿剂GY-WS03均為北京广源益农化学有限责任公司产品，润湿分散剂DS-505（广州方中化工有限公司），AEO-7[脂肪醇聚氧乙烯（7）醚]。增稠剂：黄原胶（健隆生物科技股份有限公司）、硅酸镁铝（河南郑州丰跃化工产品有限公司）、有机膨润土（温县绿洋耐材磨料有限公司）。防冻剂：尿素（河南心连心化肥有限公司）、乙二醇（郑州统麒化工有限公司）、甘油（河北惠翔化工有限公司）。消泡剂：DF-1550（广州佰谦化工有限公司）、有机硅消泡剂。防腐剂：卡松、苯甲酸钠。
1.1.2 主要仪器。
MXD-D型立式砂磨机（上海沐轩实业有限公司）；101-1型恒温干燥箱（绍兴市飞翼仪器设备有限公司）；HT-1200SH电子天平（上海亚津电子科技有限公司）；LS-POP激光粒度分析仪（珠海欧美克仪器有限公司）；pHS-3C精密pH计（上海雷兹仪器厂）；NDJ-5S数字黏度计（东莞市力川仪器有限公司）；Waters2690高效液相色谱仪。
1.2 配方的筛选
1.2.1 润湿分散剂的筛选。
润湿分散剂能够降低液/固之间的界面张力，可提高原料的分散效率，缩短研磨时间。合适的润湿分散剂可以形成空间位阻效应，使悬浮体系处于稳定状态。该试验通过对几种不同类型的性能较优的润湿分散剂进行筛选，将5种单一润湿分散剂与原药进行混合剪切，砂磨90 min后过滤，将所得样品置于（54±2）℃热贮14 d，分别测定其各项性能指标。 1.2.2 增稠剂的筛选。
增稠剂是一种流变助剂，能赋予悬浮剂一定的贮存稳定性。对增稠剂黄原胶、硅酸镁铝和有机膨润土以及黄原胶与硅酸镁铝复配进行筛选试验。
1.2.3 防冻剂的筛选。
防冻剂能使悬浮剂在一定温度范围内保持不冻结，试验对甘油、乙二醇、尿素进行筛选。对配方添加不同含量的防冻剂，测定析水率并观察冷贮现象。
1.2.4 消泡剂的筛选。按常规用量0.50%的添加量对消泡剂DF-1550和有机硅消泡剂进行筛选。
1.2.5 防腐劑的筛选。
按0.1%的添加量对卡松、苯甲酸钠进行筛选，热贮14 d后观察结果。
1.2.6 最佳配方确定与质量指标测定。
按上述筛选试验结果，将20% 矮壮素、10% 多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3% 乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松和适量去离子水混合剪切均匀，在立式砂磨机中砂磨90 min，得到30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方，对其质量指标进行检测。
1.3 主要性能指标的测定
1.3.1 pH。按照GB/T 1601 农药pH的测定方法进行测定。
1.3.2 热贮稳定性。
按照GB/T 19136—2003的测定方法，将试样密闭置于（54±2）℃的恒温箱14 d后取出，测定性能指标。
1.3.3 冷贮稳定性。
按照GB/T 19137—2003的测定方法，将试样密闭贮存在（0±2）℃冰箱中7 d，测定理化指标。
1.3.4 持久起泡性。按照GB/T 28137—2003农药起泡性测定方法。
1.3.5 黏度。按照NY/T 1860.21—2010的测定方法进行测定。
1.3.6 悬浮率。按照GB/T 14825—2006的测定方法进行测定。
2 结果与分析
2.1 润湿分散剂的筛选结果 由表1可知，单一润湿分散剂中，GY-WS03和DS-505热贮后悬浮率高，分解率低，且倾倒性合格。一般单一润湿分散剂很难起到理想效果，通常会将2种及2种以上复配使用，已达到更佳性能。继续将GY-WS03和DS-505按不同比例进行复配筛选。
由表2可知，不同比例复配倾倒性和析水率都合格，并且随着DS-505含量递增，制剂悬浮率明显提高，析水率更低，但当DS-505含量超过1∶2时却有下降趋势。因此，二者最佳复配比例为1∶2，即GY-WS03用量为2%，DS-505用量为4%。
2.2 增稠剂的筛选结果 由表3可知，当黄原胶和硅酸镁铝复配时，析水率最低，倾倒性合格。因此，增稠剂较佳配比是黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.00%。
2.3 防冻剂的筛选结果 由表4可知，甘油和尿素不合适，乙二醇的防冻效果和析水率均较好。从成本上考虑，防冻剂以3%乙二醇为宜。
2.4 消泡剂的筛选结果 由表5可知，消泡剂DF-1550的用量为0.50%时，消泡效果更突出。
2.5 防腐剂的筛选结果 热贮14 d后观察，样品均未变质，但添加苯甲酸钠的样品黏度有所增加，会影响制剂稳定性。因此，选用0.1%卡松作防腐剂。
2.6 最佳配方与质量指标
30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方为：20% 矮壮素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松，去离子水补足100%。其质量指标检测结果见表6、7。
3 结论
通过试验得出，30%矮壮素·多效唑悬浮剂更佳配方为：20% 矮壮素、10%多效唑、2% GY-WS03、4% DS-505、0.15% 黄原胶、1.0% 硅酸镁铝、3%乙二醇、0.5% DF-1550消泡剂、0.1%卡松，去离子水补足100%。该悬浮剂主要以水为载体，无添加有机溶剂，成本低，对环境友好，并且在生产过程中无粉尘飘移，对操作人员安全，具有一定的社会和经济效益，值得推广。
参考文献
[1]翟宇瑶，郭宝林，程明.植物生长延缓剂在药用植物栽培中的应用[J].中国中药杂志，2013，38（17）：2739-2744.
[2] 徐玉京.分析植物生长延缓剂在药用植物栽培中的应用[J].农业与技术，2014（9）：93.
[3] 刘海娇，李凯明，杨小玉，等.植物生长调节剂在中药材栽培上的应用[J].中国农学通报，2017，33（10）：100-105.
[4] 张宗俭，李斌.世界农药大全：植物生长调节剂卷[M].北京：化学工业出版社，2011.
[5] 朱蕙香，张宗俭，陈虎保，等.常用植物生长调节剂应用指南[M].北京：化学工业出版社，2010.
[6] 段留生，田晓莉.作物化学控制原理与技术[M].北京：中国农业大学出版社，2011：180.