四氢糖基芴以及含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物的合成及表征

被引量 : 0次 | 上传用户:nyy1001
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
采用在无水无氧条件下操作的Schlenk技术合成了八种四氢糠基芴以及含(Me3Si)2NSiMe2取代茂基稀土氯化物并对其表征。 本论文由两个部分组成。 一、将芴锂与等当量的C4H7OCH2Br在0℃下反应,以40%的产率得到配体C4H7OCH2C13H9。在-78℃下,四氢糠基芴锂分别与无水三氯化钕、无水三氯化镝、无水三氯化镨、无水三氯化钬、无水三氯化钐以摩尔比2:1反应,除去不溶物和溶剂后,将产物溶解在甲苯中,在冰箱中冷冻数天,分别以57%的产率得到固体[η51-(C4H7OCH2C13H8)]2NdCl;以61%的产率得到固体[η51-(C4H7OCH2C13H8)]2DyCl;以73%的产率得到固体[η51-(C4H7OCH2C13H8)]2PrCl;以62%的产率得到固体[η51-(C4H7OCH2C13H8)]2HoCl;以67%的产率得到固体[η51-(C4H7OCH2C13H8)]2SmCl。这一系列化合物对空气、水敏感,易溶于THF,DME,在甲苯中溶解度次之,不溶于正己烷。上述化合物均经红外光谱和元素分析表征。 二、将(Me3Si)2NLi与四当量的Me2SiCl2在室温下搅拌4天经提纯后以88%的产率得到(Me3Si)2NSiMe2Cl,再将其与等当量的CpNa反应两天经提纯后以51%产率得到淡黄色油状配体(Me3Si)2NSiMe2C5H5。再在室温下将(Me3Si)2NSiMe2C5H5的锂盐与无水三氯化钆、无水三氯化钐、无水三氯化钇以摩尔比2:1在正己烷和甲苯的混合溶剂中反应24h后,用正己烷和甲苯提取,
其他文献
本论文研究纳米TiO2的制备及其光催化作用。制得颗粒细小均匀的TiO2溶胶,运用透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱对其进行表征;以多孔氧化铝为模板制备TiO2纳米管,运用扫描电子显
在影视业迅猛发展的今天,蒙太奇作为一种艺术表现形式悄悄地在影响着人们的生活,它已经不仅仅是一种电影的表现方式而是一门艺术,这种艺术形式也渐渐地渗透到其他艺术门类之
配位聚合物由于结构上的多样性以及在吸附、催化、磁性等新材料领域潜在的应用价值,近年来这一领域的研究成为集基础研究和应用研究于一体的前沿课题。按照晶体工程的原理,通过
安乡县安丰乡白螺湾村12组,背靠着澧水支流的防洪大堤,面朝珊珀湖,村前有一片视野开阔的田地,这里,曾经孕育了一位革命烈士——颜昌颐。6月20日,记者驾车行驶在这充满田野芬芳的小
报纸
关注春运,能感受到铁路部门在提高服务上所作的努力,比如在春运前一推出就获追捧的“三十六计走为上策”,让人看到铁路部门的良苦用心。“走为上策”中的“走”字,就把握住了此时
期刊
近年来人们对于NO(NO+,NO-)的研究热情越来越高。因为这类化合物在有关地表大气的研究中起着至关重要的作用。而H2是星际空间的主体分子,冷宇宙中的H2只能通过其他微量分子来
<正> 一、深圳落网 虽然是寒冬的夜晚,深圳的街道却比白天更加热闹,华灯四起,人来车往。奔驰、凯迪拉克载着“大哥大”驶向夜总会、卡拉OK歌舞厅、健康俱乐部……霓虹灯姹紫
<正> 中国稀土学会稀土环境保护与劳动卫生专业委员会在中国稀土学会的支持下,由北京有色冶金设计研究总院和保定稀土材料试验厂共同组织,于2000年5月27~29日在河北保定召开了
近年来,嘉兴大力实施“服务业兴市”战略,围绕“推动服务业成为第一大产业”目标出台了一系列政策,政策实施效果怎么样?相关企业、市民、游客对服务业发展成果的感受度如何?服务业
期刊
当前,随着社会大环境和经济发展的日趋尖锐的矛盾,政府财政负担的日趋加重,致使污水处理能力远远落后于城市的发展需求。在这样一个大环境下,PPP模式(Public-Private Partner