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建立了用气相色谱同时测定对氯甲苯和对氯苯甲醛的方法。选用HP—INNOWAX毛细管色谱柱。以氯苯为内标物，在选定的色谱条件下．反应物对氯甲苯和产物对氯苯甲醛均有较广的线性范围，测定结果标准偏差均为0．44％．相对标准偏差分别为0．59％和1．69％。该方法快速、简便，重复性较好。适用于常规的检测分析。