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本文建立了真空冷原子吸收光谱技术测定汞的一种方法。在负压下用ＮａＢＨ４将酸性溶液中Ｈｇ（Ⅱ）离子还原成为金属汞。在室温下使用真空泵将基态汞原子直接吸入到真空石英炉内。本法给出了改善的灵敏度，检出限（３σ）是０．０６ｎｇ。重复１０次测定０．５ｎｇ汞，方法的相对标准偏差是３．０％，将本法应用到测定水系沉积物标准样品中汞的含量，分析结果是令人满意的。