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冶金分析是钢铁企业生产过程中必不可少的重要组成部分，生产各个环节都离不开化验室工作的支持，是企业的“眼睛”，它对企业提高产品质量、新产品研发，增加经济效益，提高市场竞争能力等，都起到十分重要的作用。近年来随着我国钢铁工业的快速发展，各钢铁企业之间的竞争越来越激烈，检化验水平的高低是确保产品质量的体现，是促进企业技术进步和新产品研发的重要措施，是增强钢铁企业竞争力的基本保证。在日常分析中，生铁样品的元素一般偏析比较大，用光谱仪分析准确度为87%左右，不能满足分析要求，而生产节奏快，要求快速准确报出分析，并且铸铁分析一般常用X荧光仪，可以减小偏析造成的误差，但本化验室只具备PDA-7000型光谱仪，我化验室经过反复试验调试来提高光谱仪分析生铁准确度以满足生产要求
2014年1月到5月我们定期抽查送检样品并记录数据，对不合格样品我们分别进行仪器和手工分析（标准化的手工分析准确度很高，能达到99%以上，因此我们以几次手工分析的平均数据为依据），经对比后我们发现仪器分析的准确度为87.14%（61/70），调整前仪器对铁样的分析准确度明显偏低。为了满足日常分析要求，结合工艺、设备、环境、手段等情况，通过应用光谱仪分析及以往经验我们进行了研究，期望改进后使仪器分析准确度达到99%以上。
（一）预燃时间和曝光时间的选择
在光电光谱分析中，对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发，空气绝大部分被赶跑，所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小，但依然存在着复杂的物理化学过程，如蒸发、扩散的过程等。必须经过一定的时间后，才能达到稳定的放电，即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定，此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种，不同的元素的预燃曲线是不一样的。
曝光时间的确定，主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是光电流向积分电容中充电（也称积分）过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值，所以积分时间不要过短。为了保证分析精度，使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。
经过我们反复试验，在正常分析时，预燃时间为10—30秒；曝光时间一般采用3—5秒能较好的满足分析要求。
（二）针对试样没有白口化的问题
铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了，但我化验室只具备直读光谱仪，直读光谱分析生铁和铸钢样品要求试样表面层碳都以碳化物的状态存在，不能有游离石墨，即铸铁的分析面必须是完全白口。生铁不经白口化时（灰口铁），是由于石墨C的大量存在，白口化后，C经过固定，形成碳化物，消除了其影响，在白口化情况下，是可以用光谱仪分析好生铁样品的。
我们用铸造取样器取同一炉铁水样若干块，分盐水（5%NaCI溶液）冷、水冷、空冷3种方式进行，然后纵向磨削至直径的一半后，分别做金相检验，本次检验共有4个试样，其中2个盐水冷却，1个空冷，1个为水冷。
1）由金相分析可知，不论何种冷却方式，试样的表面除析出少量石墨外，几乎全部白口化。
2）试样的两个表面有增碳现象，厚度层约为0.7～1.7 mm，组织为莱氏体+一次渗碳体，距表面一定深度后，出现石墨，其碳的质量分数在3%～6.5%；从这些试样看，石墨的析出量和冷却速度无关；试样正常组织为莱氏体+石墨C+极少量珠光体，从组成看，试样中碳的质量分数接近共晶成分（约为4.30%）。
3）采用5%的NaCl溶液作为取样后的冷却液，效果比自来水冷却效果更佳，特别是脱硫后铁水样，与化学分析结果对比，硫的结果更一致。但在大多情况下，自来水冷却更方便直接，而对于低硫铁水试样，最好采用5%的NaCl溶液冷却。
4）磨样时，过热的样块应用流水冷却，以防局部过热导致结构发生变化，影响分析结果。
通过实验我们得出，为了达到白口的目的可以采取以下措施：
1、提高浇注试样的温度，增加铁水的过冷度，可避免和减少作为石墨核心的夹杂物，从而提高白口化程度，浇注温度要求在1400℃以上。
2、提高浇注试样块的冷却速度，改善铸态试块的冷却条件，减少试块的厚度，增加试块的冷却面积，以提高冷却速度，促使铸铁形成白口化。铸态铁水的急冷，使得来不及或很少析出游离石墨。
3、在铁水中加入反石墨化元素。铁水中石墨碳的析出与其化学成分有极密切的关系，加入反石墨化元素能抑制石墨核心的形成，促进试块白口化。通过与炉前铁样制样人员的沟通，与反复试验，大大提高了生铁试样非白口化问题，从而消除了了光谱仪分析铁样一个重要的产生误差的来源。
（三）针对氩气纯度不够的问题
光谱仪在使用中要求的氩气纯度≥99.995%且气源稳定。如果纯度达不到或气源不稳定将会出现下列情况：
1、激发时产生扩散放电，使分析数据不准确。
2、激发强度波动大，分析数据不稳定。
3、分析波长较低的元素如C、S、P、等有时分析不出来，影响灵敏度。
为防止出现上述情况，必须得保证气源质量和输出稳定。因此我们使用氩气净化机解决了气源质量问题并且使气体输出稳定（纯度为99.99%的普氩通过净化机后输出的氩气纯度可达99.999%）
经过几个月的努力，针对每个因素实施对策后，各个影响分析的因素都已基本被克服。达到了预期目的。分析准确度达到99.3%（298/300）。
作者简介
常乐（1983.1.12）女，汉，张家口市宣化，河北钢铁集团宣钢公司，河北张家口宣化区，助理工程师，化学分析方向。
2014年1月到5月我们定期抽查送检样品并记录数据，对不合格样品我们分别进行仪器和手工分析（标准化的手工分析准确度很高，能达到99%以上，因此我们以几次手工分析的平均数据为依据），经对比后我们发现仪器分析的准确度为87.14%（61/70），调整前仪器对铁样的分析准确度明显偏低。为了满足日常分析要求，结合工艺、设备、环境、手段等情况，通过应用光谱仪分析及以往经验我们进行了研究，期望改进后使仪器分析准确度达到99%以上。
（一）预燃时间和曝光时间的选择
在光电光谱分析中，对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发，空气绝大部分被赶跑，所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小，但依然存在着复杂的物理化学过程，如蒸发、扩散的过程等。必须经过一定的时间后，才能达到稳定的放电，即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定，此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种，不同的元素的预燃曲线是不一样的。
曝光时间的确定，主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是光电流向积分电容中充电（也称积分）过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值，所以积分时间不要过短。为了保证分析精度，使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。
经过我们反复试验，在正常分析时，预燃时间为10—30秒；曝光时间一般采用3—5秒能较好的满足分析要求。
（二）针对试样没有白口化的问题
铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了，但我化验室只具备直读光谱仪，直读光谱分析生铁和铸钢样品要求试样表面层碳都以碳化物的状态存在，不能有游离石墨，即铸铁的分析面必须是完全白口。生铁不经白口化时（灰口铁），是由于石墨C的大量存在，白口化后，C经过固定，形成碳化物，消除了其影响，在白口化情况下，是可以用光谱仪分析好生铁样品的。
我们用铸造取样器取同一炉铁水样若干块，分盐水（5%NaCI溶液）冷、水冷、空冷3种方式进行，然后纵向磨削至直径的一半后，分别做金相检验，本次检验共有4个试样，其中2个盐水冷却，1个空冷，1个为水冷。
1）由金相分析可知，不论何种冷却方式，试样的表面除析出少量石墨外，几乎全部白口化。
2）试样的两个表面有增碳现象，厚度层约为0.7～1.7 mm，组织为莱氏体+一次渗碳体，距表面一定深度后，出现石墨，其碳的质量分数在3%～6.5%；从这些试样看，石墨的析出量和冷却速度无关；试样正常组织为莱氏体+石墨C+极少量珠光体，从组成看，试样中碳的质量分数接近共晶成分（约为4.30%）。
3）采用5%的NaCl溶液作为取样后的冷却液，效果比自来水冷却效果更佳，特别是脱硫后铁水样，与化学分析结果对比，硫的结果更一致。但在大多情况下，自来水冷却更方便直接，而对于低硫铁水试样，最好采用5%的NaCl溶液冷却。
4）磨样时，过热的样块应用流水冷却，以防局部过热导致结构发生变化，影响分析结果。
通过实验我们得出，为了达到白口的目的可以采取以下措施：
1、提高浇注试样的温度，增加铁水的过冷度，可避免和减少作为石墨核心的夹杂物，从而提高白口化程度，浇注温度要求在1400℃以上。
2、提高浇注试样块的冷却速度，改善铸态试块的冷却条件，减少试块的厚度，增加试块的冷却面积，以提高冷却速度，促使铸铁形成白口化。铸态铁水的急冷，使得来不及或很少析出游离石墨。
3、在铁水中加入反石墨化元素。铁水中石墨碳的析出与其化学成分有极密切的关系，加入反石墨化元素能抑制石墨核心的形成，促进试块白口化。通过与炉前铁样制样人员的沟通，与反复试验，大大提高了生铁试样非白口化问题，从而消除了了光谱仪分析铁样一个重要的产生误差的来源。
（三）针对氩气纯度不够的问题
光谱仪在使用中要求的氩气纯度≥99.995%且气源稳定。如果纯度达不到或气源不稳定将会出现下列情况：
1、激发时产生扩散放电，使分析数据不准确。
2、激发强度波动大，分析数据不稳定。
3、分析波长较低的元素如C、S、P、等有时分析不出来，影响灵敏度。
为防止出现上述情况，必须得保证气源质量和输出稳定。因此我们使用氩气净化机解决了气源质量问题并且使气体输出稳定（纯度为99.99%的普氩通过净化机后输出的氩气纯度可达99.999%）
经过几个月的努力，针对每个因素实施对策后，各个影响分析的因素都已基本被克服。达到了预期目的。分析准确度达到99.3%（298/300）。
作者简介
常乐（1983.1.12）女，汉，张家口市宣化，河北钢铁集团宣钢公司，河北张家口宣化区，助理工程师，化学分析方向。