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文章研究了在稀硫酸介质中亚硝酸根与硫堇发生的重氮化反应，基于硫堇的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象，建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为530nm，发射波长为620nm。在硫酸浓度为0．1mol／L，反应时间为30min的条件下，硫堇的荧光强度与亚硝酸根的加入量在10-240μg／L NO2^-间存在线性关系，方法的检出限为6．3μg／L NO2^-。方法操作简便，反应迅速，灵敏度高，已用于水样中痕量亚硝酸根的测定，并对反应的机理进行了讨论。