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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(甲醇):n(草酸二乙酯)=1.4:1.4:1.2:7.5:1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、^1HNMR、^13C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。