建立了大鼠组织中氟噻草胺的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法,并对其经灌胃给药后在大鼠体内各组织中的分布行为进行了研究。大鼠组织样品经乙腈提取后,采用LCMS/MS法测定。色谱柱为Phenomenex反向C₁₈色谱柱（50 mm×4.6 mm,5μm）,以体积分数为72%乙腈水溶液（含体积分数为0.1%甲酸）为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min。质谱采用电喷雾离子源（ESI）及多重反应监测（MRM）模式,定量离子对为m/z 364.1/194.2。大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸和脂肪在0.002～0.1 mg/L范围内,大肠、小肠和胃在0.10～10 mg/L范围内,氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好（r> 0.99）。质控样品的相对标准偏差均小于11%,基质效应在94.5%～95.6%之间,提取回收率在96%～107%之间,稳定性在95%～104%之间,均符合方法学要求。经单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后,其主要分布于大鼠的胃、大肠、小肠和肺中,各组织浓度达峰值后,随着时间延长均可从体内消除。表明氟噻草胺在动物体内分布广泛且降解迅速。本研究建立了一种可用于测定大鼠组织中氟噻草胺浓度的高效、专属、灵敏的LC-MS/MS方法,进而阐明氟噻草胺的组织分布行为。