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中图分类号: TS213.2
铝是一种低毒金属元素,它并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,但食品中含有的铝超过国家标准就会对人体造成危害。人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病,尤其对身体抵抗力较弱的老人、儿童和孕妇产生危害,可导致儿童发育迟缓、老年人出现痴呆,孕妇摄入则会影响胎儿发育。
根据GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定,消解方法采用,硝酸高氯酸湿法消解,高氯酸沸点高,消解过程中高氯酸蒸汽在瓶壁上冷凝之后形成回流使消解时间长,同时高氯酸是否赶尽难以判定残留高氯酸使反应溶液浑浊,。铝属于高温元素不会产生蒸发损失,干法灰化时可选用较高的灰化温度,但由于瓷坩埚主要成分是铝硅酸盐可能带来污染,所以在灰化过程中可选用石英玻璃坩埚。
1 材料与方法
1.1 仪器
1.1.1 马弗炉。
1.1.2 TU-1901型紫外可见分光光度计。
1.1.3 AL204型电子天平。
1.2 试剂
1.2.1 0.5moL/L硝酸溶液:取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀釋至50mL
1.2.2 0.5g/L铬天青S溶液:称取50mg铬天青S,用水溶解稀释至100 mL.
1.2.3 0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液:称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水溶解稀释至100 mL,必要时加热助溶。
1.2.4 乙酸-乙酸钠溶液:称取34g乙酸钠溶于450mL水中,加2.6mL冰乙酸调PH值至5.5,用水稀释至500mL。
1.2.5 10g/L抗坏血酸溶液:称取1.0g抗坏血酸,用水溶解稀释至100 mL。临用时现配。
1.2.6 铝标准溶液1.0mg/mL(国家标准物质中心),铝标准使用液1.0g/mL。
1.3 原理
1.3.1 试样经处理后,三价铝与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成成蓝色的络合物,于640 nm处比色定量。
1.4 分析步骤
1.4.1 样品处理将样品(不包括夹心,夹馅部分)粉碎均匀,取约30 g置85℃烘箱中干燥4h,称取1.00-2.00g置于石英玻璃坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却后加人5 mL硝酸溶液(0.5 moL/L)将灰分溶解,将消化液洗入50mL容量瓶中,用水少量多次洗涤坩锅,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做两个试剂空白。
1.4.2 标准曲线绘制及样品测定在25mL比色管中依次加入0、、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL铝标准使用液,即含有铝0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 g,取1.00mL样品溶液于25mL比色管中,分别加入1.0mL1%硫酸溶液。然后在标准管和样品管中试剂空白管中分别加入8.0mL乙酸-乙酸钠溶液1mL 10g/L抗坏血酸溶液,混匀,加0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液混匀,再加2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,混匀后室温放置30min后,用1cm比色皿,于分光光度计上,以零管调零点,在640nm波长处测其吸光度,绘制标准曲线比较定量。
2 结果与讨论
2.1准确度试验
用3种样品进行加标回收试验,回收率为91% ~101%
3 小结
本法用干灰化法处理样品比国标的酸消解法简单,方便,污染小,结果准确可靠,不仅减少了强酸给人体带来的危害,而且还消除了酸消解过程中中的高氯酸给显色反应带来的干扰(由于酸消解时不可能将酸完全赶尽,实验表明:高氯酸的存在会使溶液浑浊。),加标回收回收率为95% 一102%,试验结果满意。
参考文献:GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定
铝是一种低毒金属元素,它并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,但食品中含有的铝超过国家标准就会对人体造成危害。人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病,尤其对身体抵抗力较弱的老人、儿童和孕妇产生危害,可导致儿童发育迟缓、老年人出现痴呆,孕妇摄入则会影响胎儿发育。
根据GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定,消解方法采用,硝酸高氯酸湿法消解,高氯酸沸点高,消解过程中高氯酸蒸汽在瓶壁上冷凝之后形成回流使消解时间长,同时高氯酸是否赶尽难以判定残留高氯酸使反应溶液浑浊,。铝属于高温元素不会产生蒸发损失,干法灰化时可选用较高的灰化温度,但由于瓷坩埚主要成分是铝硅酸盐可能带来污染,所以在灰化过程中可选用石英玻璃坩埚。
1 材料与方法
1.1 仪器
1.1.1 马弗炉。
1.1.2 TU-1901型紫外可见分光光度计。
1.1.3 AL204型电子天平。
1.2 试剂
1.2.1 0.5moL/L硝酸溶液:取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀釋至50mL
1.2.2 0.5g/L铬天青S溶液:称取50mg铬天青S,用水溶解稀释至100 mL.
1.2.3 0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液:称取20mg溴化十六烷基三甲胺用水溶解稀释至100 mL,必要时加热助溶。
1.2.4 乙酸-乙酸钠溶液:称取34g乙酸钠溶于450mL水中,加2.6mL冰乙酸调PH值至5.5,用水稀释至500mL。
1.2.5 10g/L抗坏血酸溶液:称取1.0g抗坏血酸,用水溶解稀释至100 mL。临用时现配。
1.2.6 铝标准溶液1.0mg/mL(国家标准物质中心),铝标准使用液1.0g/mL。
1.3 原理
1.3.1 试样经处理后,三价铝与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成成蓝色的络合物,于640 nm处比色定量。
1.4 分析步骤
1.4.1 样品处理将样品(不包括夹心,夹馅部分)粉碎均匀,取约30 g置85℃烘箱中干燥4h,称取1.00-2.00g置于石英玻璃坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却后加人5 mL硝酸溶液(0.5 moL/L)将灰分溶解,将消化液洗入50mL容量瓶中,用水少量多次洗涤坩锅,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做两个试剂空白。
1.4.2 标准曲线绘制及样品测定在25mL比色管中依次加入0、、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00 mL铝标准使用液,即含有铝0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 g,取1.00mL样品溶液于25mL比色管中,分别加入1.0mL1%硫酸溶液。然后在标准管和样品管中试剂空白管中分别加入8.0mL乙酸-乙酸钠溶液1mL 10g/L抗坏血酸溶液,混匀,加0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液混匀,再加2.0mL0.5g/L铬天青S溶液,混匀后室温放置30min后,用1cm比色皿,于分光光度计上,以零管调零点,在640nm波长处测其吸光度,绘制标准曲线比较定量。
2 结果与讨论
2.1准确度试验
用3种样品进行加标回收试验,回收率为91% ~101%
3 小结
本法用干灰化法处理样品比国标的酸消解法简单,方便,污染小,结果准确可靠,不仅减少了强酸给人体带来的危害,而且还消除了酸消解过程中中的高氯酸给显色反应带来的干扰(由于酸消解时不可能将酸完全赶尽,实验表明:高氯酸的存在会使溶液浑浊。),加标回收回收率为95% 一102%,试验结果满意。
参考文献:GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定