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研究了三步法合成三氯蔗糖的新工艺，确定了各步最佳反应条件：蔗糖-6-乙酯回流温度93℃和反应时间7h；向反应体系中加入甲苯作为共溶剂，使DMF使用量下降了三分之二，降低了生产成本；采用氯化亚砜与DMF生成的Vilsimier试剂进行氯化，三氯氧磷与蔗糖-6-乙酯在1：10时，氯化效果最好，反应具有操作简单，反应时间短，避免使用吡啶和剧毒的光气。探索了氯化后不经三氯蔗糖单酯结晶提纯，直接制备三氯蔗糖的新方法，通过大孔树脂柱，得到了纯度大于95％的产品，终产率高于37％。