【摘 要】
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以硝酸铜为硝化剂,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯(O)和5-硝基水杨酸甲酯(P)。对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸
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以硝酸铜为硝化剂,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯(O)和5-硝基水杨酸甲酯(P)。对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸作硝化试剂时的硝化收率和区域选择性。结果表明:以硝酸铜作硝化剂时的硝化收率可达80%,P/O比值最高为5.4,均比用相同浓度的硝酸作硝化剂时要高。而且,硝化过程中铜以氢氧化物固体沉淀的形式析出,便于与硝基化产物分离。用红外光谱、元素分析和差热-热重分析确定了析出沉淀的组成为Cu(OH)1.46(NO3)0.47(MNS)0.071.15H2O。该沉淀经硝酸溶解和浓缩结晶可以得到硝酸铜,其回收率为82.32%(以铜含量为基准)。
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