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应用常规湿法消解与微波高压溶样2种不同的样品分解方法，研究了氢化物发生。原子荧光光谱法（HGAFS）测定烟道灰中的硒．硒标准系列浓度在0．000～0．024mg／L范围内与荧光强度具有良好的线性关系，相关系数为0．9998。方法检出限为0．0075mg／kg，相对标准偏差在0．87％～1．30％之间，加标回收率为98％～105％，实验证实方法具备灵敏、快速、准确等优点．亦为回收利用烟道灰中的硒提供了科学依据。