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以丙烯酰胺为聚合单体，N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，通过高分子凝胶法制备了尖晶石型NixZn1-xFe2O4（x=0，0．2，0．5，0．8和1）纳米晶．采用FT-IR，XRD，TEM和波导法对产物进行表征．结果表明，纳米晶NixZn1-xFe2O4红外吸收峰的晶格常数和电磁性能强烈地依赖于Ni^2＋含量，随着Ni^2＋含量增加，红外光谱显示金属一氧离子（M-O）化学键的特征吸收峰出现了蓝移，该峰蓝移60cm^-1．通过TEM照片可知Ni，Zn1-xFe2O4的平均粒径随x的变化较小，x分别为0，0