【摘 要】
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目的建立HPLC-MS/MS法同时测定体外培育牛黄Calculus Bovis Sativus(CBS)和天然牛黄Calculus Bovis(CB)中26种胆汁酸成分。方法 Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),
【机 构】
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华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部;
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(81573788,81503225)
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目的建立HPLC-MS/MS法同时测定体外培育牛黄Calculus Bovis Sativus(CBS)和天然牛黄Calculus Bovis(CB)中26种胆汁酸成分。方法 Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)-甲醇(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵),体积流量0.15 m L/min,梯度洗脱,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式监测,喷射电压-4 500 V,离子源温度350℃,采用多反应监测模式(MRM)。结果牛黄中26种胆汁酸在线性范围内峰面积与摩尔浓度均呈良好的线性关系(r≥0.991 4),加样回收率为98.2%~102.3%,精密度RSD值小于0.95%,CBS和CB的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异。结论该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于牛黄中胆汁酸成分的测定。
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