九味牛黄胶囊中马兜铃酸A、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定

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目的 九味牛黄胶囊是由红花、巴夏嘎、木香马兜铃、体外培育牛黄、渣驯膏、波棱瓜子、獐牙菜、绿绒蒿、木香等药材组成,其中木香为主药,木香烃内酯和去氢木香内酯含量常作为其质量标准是依据之一,本实验采用高效液相色谱法(H PLC-D A D)测定实验中制备的两批九味牛黄胶囊中木香烃内酯、去氢木香内酯含量为九味牛黄胶囊质量标准制定提供依据.此外,因处方中含有木香马兜铃,相关文献中也有马兜铃酸限量的检测,因此本实验通过测定马兜铃酸A的含量以判断九味牛黄胶囊的安全性.方法 木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定:色谱柱:K romasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),采用梯度洗脱的方法,洗脱梯度程序为:0min~10min 10%~73%B,10min~20min 73%~78%B,20min~25min 78%~85%B,25min~30min 85%~100%B,流速为0.6m L/m in;检测波长:225nm;柱温箱25℃;进样量15μL.理论塔板数按照木香烃内酯、去氢木香内酯计算应不低于9000.马兜铃酸A含量测定:色谱柱:K romasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(55:45),等度洗脱,流速为0.6m L/m in;检测波长:225nm;柱温箱25℃;进样量15μL.理论塔板数按照马兜铃酸A计算应不低于5000.结果 马兜铃酸A和木香烃内酯含量低于仪器的检测限,去氢木香内酯含量在2批和3批九味牛黄胶囊中分别为0.660%和0.659%.结论 实验结果表明九味牛黄胶囊安全性良好,无肾毒性;去氢木香内酯含量可作为该胶囊的质量标准依据.
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