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文章提出用酒石酸作酸介质,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定水样中痕量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法.试验了Sb(Ⅴ)的最佳还原条件.Sb(Ⅲ)和总Sb检出限分别为0.12 μg/L和0.08 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为5.2%和6.4%,加标回收率在84.8%~101.4%之间.