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研究了采用硼热还原法制备LaB6粉末的反应合成工艺。La2O3-B系反应热力学分析表明，气体分压对LaB6的形成有重要影响，减小气体分压可以明显降低LaB6的合成温度；结合DTA测定结果，确定了制备LaB6粉末的合成温度。同时，对不同温度和保温时间条件下所生成的LaB6粉末的相组成、颗粒尺寸与形貌以及纯度进行了测试分析，实验结果表明，La2O3-B系制备LaB6粉末的优化工艺是真空度133Pa，1 923K保温6 h，所合成的LaB6粉末平均粒径为6μm，纯度达99.2％，颗粒形态比较规整，多数呈近似团块