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采用高温固相反应法合成了层状K—Fe—Ti金属氧化物催化剂，用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和紫外-可见漫反射光谱等手段对催化剂进行了表征，并通过光催化分解水制氢反应对催化剂的活性进行了评价．结果表明，合成原料中K^＋的含量和固相反应温度都会影响催化剂的晶相结构；催化剂中八面体配位的Fe^3＋使其具有显著的可见光吸收特性，但增加合成原料中Fe^3＋的量仅增加孤立的Fe2O3物种；在草酸的偶合作用下，正交晶相的催化剂光催化分解水的产氢速率高于四方晶相的催化剂，但后者的产氢速率稳定性高于前者．