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建立了以涂敷AgNO3的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散(MSPD)法提取、气相色谱/电子捕获检测器检测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法.通过研究洗脱剂的极性和用量、固相分散剂的含水量和AgNO3涂敷量对回收率及净化效果的影响,优化了MSPD条件.对建立的分析方法进行了评价,结果表明:MSPD提取液的基质效应可以忽略;在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3种添加水平下,方法的回收率为84% ~93%,相对标准偏差为2.7% ~6.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.0和