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氨基胍溶液和草酸经酰化、环合生成3-氨基三氮唑-5-羧酸,总收率为76.8%,纯度95.67%.考察了原料配比,母液套用,反应温度和水用量等因素对反应的影响.结果表明：配料比为n（草酸）n（氨基胍）=1.31,母液套用2次时酰化产率较高;在60℃时1h滴加完硫酸,m（酰化物）m（水用量）=15时产品纯度与收率较佳.采用核磁共振氢谱,红外图谱和质谱对产物的结构进行了表征.