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以氯磺酸为磺化剂制备了一系列不同磺化度的磺化聚醚酰亚胺（SPEI），并着重对其热降解和玻璃化转变行为进行了研究。采用TGA-FTIR对SPEI的热失重及失重产物分析表明SPEI有3个阶段的失重，分别归属于吸收的水分、磺酸基团及主链的降解，磺化之后热稳定性有所下降，磺酸基团在230～370℃区间发生降解，但主链的降解温度基本保持不变；SPEI的玻璃化转变温度（Tg）明显升高，当磺化度为62.6％时，体系出现了2个独立的Tg。