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目的：建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果：COT在0.0002-3.5μg.ml^-1呈线性关系,PA和MA在1.25-160μg.ml^-1呈线性关系,定量限分别为0.0002μg.ml^-1、1.25μg.ml^-1和1.25μg.ml^-1,回收率分别为89.53%-102.4%、84.88%-91.46%和83