离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

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采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧,热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuardⅡH柱和过滤膜进行前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限(s/N=3)在0.15~0.70μg/g(以固体样品实际浓度计)或0.136~0.623μg/L(以溶液浓度计),标准曲线线性范围均在两个数量级以上,方法的精密度(RSD,n=7)小于5.46%,回收率为88%~106%,具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意。
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