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建立了KNO3-NH4SCN-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑的新方法。研究表明：在SCN^-存在下，控制溶液pH4．0～6．0，Cu（Ⅱ）可被甲巯咪唑分子中的巯基还原生成的Cu（Ⅰ）与SCN^-形成CuSCN白色乳状沉淀，加入KNO3可使该沉淀浮选至水相表面，通过测定溶液中剩余Cu（Ⅱ）的量，从而间接测定甲巯咪唑的含量。CuSCN的浮选率（E％）与甲巯咪唑的质量浓度呈良好的线性关系。当Cu（Ⅱ）加入量为50ug时，测得线性范围为0．25～3．00ug／mL（相关系数为0．9996）。检出限为0．097u