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【摘 要】在制备氢氧化亚铁的实验中，大多数除氧改进实验的效果不甚明显，灰绿色物质的产生原因一直有较大的争议，笔者带领学生在查阅大量数据和系统的分析后，进行反复的实验探究，进而验证了灰绿色物质产生的原因是氢氧化亚铁胶体吸附了大量的亚铁离子，并且还创新设计出微型化的氢氧化亚铁制备的实验装置。
【关键词】氢氧化亚铁实验改进;灰绿色;机理探究
一、问题的提出
在高中化学人教版必修一第三章第2节氢氧化亚铁的制备中，通常描述成向盛有氢氧化钠的溶液中滴加硫酸亚铁溶液后，先产生白色絮状沉淀，又迅速转化为灰绿色，最终转变成红褐色沉淀。然而，在实际操作中，往往观察不到白色沉淀，通常只出现灰绿色的情况。
对于此情况，许多学者展开了深入研究，认为灰绿色的产生主要是氢氧化亚铁沉淀被溶解氧迅速氧化成混合型氢氧化物所导致的，但大多数除氧改进实验的效果不甚明显。也有学者认为是所生成的氢氧化亚铁沉淀形成金属氢氧化物胶体，吸附了溶液中的大量亚铁离子导致的，且和Fe2+浓度有关，浓度越大，则灰绿色越明显，即和溶解氧氧化无必然关系。[1]
基于灰绿色物质是由于氢氧化亚铁白色沉淀被溶解氧氧化原理下，在实验中，为了能明显且长久观察到白色沉淀的生成，学者设计了几种常见的装置改进。
一是采取有机物液封和长滴管滴液法来减少溶解氧的氧化的实验装置，然而白色沉淀通常出现的时间过短，以致观察不明显。除外，FeSO4试剂的前期配制耗时过长，还有氢氧化钠溶液需进行加热煮沸除溶解氧等预处理，都限制在课堂的演示或分组实验的顺利展开。二是制备氢气除溶解氧后，形成还原性气氛下制备氢氧化亚铁，然而此装置需要对气密性有较高的要求，且试剂用量较大，较为浪费试剂，还需对氢气验纯，才能确定完全除氧。三是有机物液封下，以铁作阳极材料，电解氯化钠溶液，然而该装置有用到有毒或污染较大的有机物如苯等作为液封试剂，且装置复杂，反应时间长，也不适宜在班级中进行分组实驗。[2]
二、实验的改进及机理探究
1.实验原理
不少学者认为是溶解氧氧化导致产生了灰绿色，因而大多数报道都是采取除氧液封等形式来减少溶液溶解氧的因素，进而制备氢氧化亚铁沉淀。然而，为了验证灰绿色物质的出现主要由于生成的氢氧化亚铁胶体吸附了大量的亚铁离子，和溶解氧无关的结论，本实验采取了对任何原材料不进行去氧处理，即对氢氧化钠溶液不进行加热煮沸除氧，也不用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气来排尽氢氧化钠溶液中的空气，进而与大多数报道采取除氧液封的方式形成明显的对比。同时，采取不同浓度量化探究氢氧化钠溶液对白色沉淀稳定时间的影响，以及敞口，闭口下，较明显的现象对比，来验证灰绿色物质的出现与溶解氧无关，而是由于生成的氢氧化亚铁胶体吸附了大量的亚铁离子的结论。具体的原理如下：
利用Y形三通连接管作为容器，在底端分别塞上橡皮塞，在其中一端加入少量的还原铁粉，然后用注射器从底端中橡皮塞注入大量的稀硫酸，从而现配出FeSO4溶液，又从另一底端注射NaOH溶液，然后在顶端塞上橡皮塞，倾斜三通连接管，最后正立，形成“Y”型，即可出现大量的白色沉淀，且能保留较长的时间，涉及的化学反应方程式如下：
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 + 2NaOH = Fe（OH）2 ↓ + Na2SO4
2.实验用品
装置：三通管，注射器，橡皮管，止水夹，橡皮塞
药品：还原铁粉，0.1mol/L稀硫酸，不同浓度的氢氧化钠溶液。
3.实验步骤
（1）新制FeSO4溶液制备：
①用橡皮塞塞上三通管的底端，往其中一端加入少量还原铁粉，上端用橡皮管套住，并套入止水夹到玻璃管处。
②用注射器往有还原铁粉的一端注入稀硫酸。
（2）闭口环境下，不同浓度的NaOH溶液比较：
①用注射器往多个三通管另一底端分别注入不同浓度的氢氧化钠溶液。②待两端液体将接近三通管支点处，把上端的橡皮管用止水夹夹住。③倾斜三通管，使两端液体交汇到上端的玻璃管处，正立三通管，观察现象，并记录时间。
（3）对比实验（敞口环境）步骤
①用注射器往三通管另一底端注入5mol/L的氢氧化钠溶液。②待两端液体将接近三通管支点处，把上端的橡皮管用止水夹夹住。③倾斜三通管，使两端液体交汇到上端的玻璃管处，正立三通管，观察现象
④打开止水夹，观察现象，并记录时间。
4.实验现象
氢氧化钠溶液浓度对稳定的影响表格如下：
5.实验分析与结论
（1）闭口环境下，不同浓度的NaOH溶液现象分析。0.1mol/L没白色沉淀生成，主要原因是氢氧化钠溶液被过量酸中和掉。闭口环境下，2.5mol/L，5mol/L，以及粘稠状的NaOH溶液现象对比可发现，氢氧化钠的浓度影响白色沉淀生成的量和稳定存在的时间，浓度越大，白色沉淀越明显，稳定的时间越长。另外，不同浓度的NaOH溶液还影响灰绿色出现的时间，一定条件下，浓度较稀时，其灰绿色出现的时间越快。
（2）相同浓度下，闭口与敞口环境下的现象分析。NaOH溶液都为5mol/L时，敞口与闭口出现白色沉淀和灰绿色的时间基本一致，不同的是，闭口下，15min后，灰绿色并没变化，敞口下，10min后，溶液就已经产生少量红褐色的现象，即Fe2+已被空气的氧气氧化，由上述现象，说明灰绿色的产生和溶液的溶解氧浓度没必然的联系。
（3）实验结论。在原试剂并没采取除氧液封等操作下，同时采取不同浓度量化探究氢氧化钠溶液对白色沉淀稳定时间的影响，以及敞口，闭口下，较明显的现象对比，初步能验证灰绿色物质与溶解氧没必然关系，主要是氢氧化亚铁胶体吸附了大量的Fe2+所导致的。
6.实验的创新点
本实验在细节处理上，有很多创新之处。
（1）仪器创新。本装置使用玻璃三通管作为容器，较微型化，携带方便，节约试剂，且在实验室为常见的玻璃仪器，注射试剂简单，且现象能直观观察（普通试管会有大量的铁粉阻碍观察）。
（2）操作创新。不需任何原试剂除氧的预处理，试剂简单，操作步骤较少，且随时可以在班级进行演示实验，或者学生动手实验，可行性高。
（3）绿色化学创新。不需用到有毒或对环境有害的有机试剂来液封，且只需少量的药品品种和用量，就能产生直观的实验现象，符合绿色化学的多快好省的思想。
【参考文献】
[1]吴文中，氢氧化亚铁变为灰绿色的理论探究，化学教学，2016，（9），61-63.
[2]刘彩虹，张文兰，刘丽君.氢氧化亚铁制备实验的设计[J].化学教学，2014，（9）： 52-53.
【关键词】氢氧化亚铁实验改进;灰绿色;机理探究
一、问题的提出
在高中化学人教版必修一第三章第2节氢氧化亚铁的制备中，通常描述成向盛有氢氧化钠的溶液中滴加硫酸亚铁溶液后，先产生白色絮状沉淀，又迅速转化为灰绿色，最终转变成红褐色沉淀。然而，在实际操作中，往往观察不到白色沉淀，通常只出现灰绿色的情况。
对于此情况，许多学者展开了深入研究，认为灰绿色的产生主要是氢氧化亚铁沉淀被溶解氧迅速氧化成混合型氢氧化物所导致的，但大多数除氧改进实验的效果不甚明显。也有学者认为是所生成的氢氧化亚铁沉淀形成金属氢氧化物胶体，吸附了溶液中的大量亚铁离子导致的，且和Fe2+浓度有关，浓度越大，则灰绿色越明显，即和溶解氧氧化无必然关系。[1]
基于灰绿色物质是由于氢氧化亚铁白色沉淀被溶解氧氧化原理下，在实验中，为了能明显且长久观察到白色沉淀的生成，学者设计了几种常见的装置改进。
一是采取有机物液封和长滴管滴液法来减少溶解氧的氧化的实验装置，然而白色沉淀通常出现的时间过短，以致观察不明显。除外，FeSO4试剂的前期配制耗时过长，还有氢氧化钠溶液需进行加热煮沸除溶解氧等预处理，都限制在课堂的演示或分组实验的顺利展开。二是制备氢气除溶解氧后，形成还原性气氛下制备氢氧化亚铁，然而此装置需要对气密性有较高的要求，且试剂用量较大，较为浪费试剂，还需对氢气验纯，才能确定完全除氧。三是有机物液封下，以铁作阳极材料，电解氯化钠溶液，然而该装置有用到有毒或污染较大的有机物如苯等作为液封试剂，且装置复杂，反应时间长，也不适宜在班级中进行分组实驗。[2]
二、实验的改进及机理探究
1.实验原理
不少学者认为是溶解氧氧化导致产生了灰绿色，因而大多数报道都是采取除氧液封等形式来减少溶液溶解氧的因素，进而制备氢氧化亚铁沉淀。然而，为了验证灰绿色物质的出现主要由于生成的氢氧化亚铁胶体吸附了大量的亚铁离子，和溶解氧无关的结论，本实验采取了对任何原材料不进行去氧处理，即对氢氧化钠溶液不进行加热煮沸除氧，也不用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气来排尽氢氧化钠溶液中的空气，进而与大多数报道采取除氧液封的方式形成明显的对比。同时，采取不同浓度量化探究氢氧化钠溶液对白色沉淀稳定时间的影响，以及敞口，闭口下，较明显的现象对比，来验证灰绿色物质的出现与溶解氧无关，而是由于生成的氢氧化亚铁胶体吸附了大量的亚铁离子的结论。具体的原理如下：
利用Y形三通连接管作为容器，在底端分别塞上橡皮塞，在其中一端加入少量的还原铁粉，然后用注射器从底端中橡皮塞注入大量的稀硫酸，从而现配出FeSO4溶液，又从另一底端注射NaOH溶液，然后在顶端塞上橡皮塞，倾斜三通连接管，最后正立，形成“Y”型，即可出现大量的白色沉淀，且能保留较长的时间，涉及的化学反应方程式如下：
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑
FeSO4 + 2NaOH = Fe（OH）2 ↓ + Na2SO4
2.实验用品
装置：三通管，注射器，橡皮管，止水夹，橡皮塞
药品：还原铁粉，0.1mol/L稀硫酸，不同浓度的氢氧化钠溶液。
3.实验步骤
（1）新制FeSO4溶液制备：
①用橡皮塞塞上三通管的底端，往其中一端加入少量还原铁粉，上端用橡皮管套住，并套入止水夹到玻璃管处。
②用注射器往有还原铁粉的一端注入稀硫酸。
（2）闭口环境下，不同浓度的NaOH溶液比较：
①用注射器往多个三通管另一底端分别注入不同浓度的氢氧化钠溶液。②待两端液体将接近三通管支点处，把上端的橡皮管用止水夹夹住。③倾斜三通管，使两端液体交汇到上端的玻璃管处，正立三通管，观察现象，并记录时间。
（3）对比实验（敞口环境）步骤
①用注射器往三通管另一底端注入5mol/L的氢氧化钠溶液。②待两端液体将接近三通管支点处，把上端的橡皮管用止水夹夹住。③倾斜三通管，使两端液体交汇到上端的玻璃管处，正立三通管，观察现象
④打开止水夹，观察现象，并记录时间。
4.实验现象
氢氧化钠溶液浓度对稳定的影响表格如下：
5.实验分析与结论
（1）闭口环境下，不同浓度的NaOH溶液现象分析。0.1mol/L没白色沉淀生成，主要原因是氢氧化钠溶液被过量酸中和掉。闭口环境下，2.5mol/L，5mol/L，以及粘稠状的NaOH溶液现象对比可发现，氢氧化钠的浓度影响白色沉淀生成的量和稳定存在的时间，浓度越大，白色沉淀越明显，稳定的时间越长。另外，不同浓度的NaOH溶液还影响灰绿色出现的时间，一定条件下，浓度较稀时，其灰绿色出现的时间越快。
（2）相同浓度下，闭口与敞口环境下的现象分析。NaOH溶液都为5mol/L时，敞口与闭口出现白色沉淀和灰绿色的时间基本一致，不同的是，闭口下，15min后，灰绿色并没变化，敞口下，10min后，溶液就已经产生少量红褐色的现象，即Fe2+已被空气的氧气氧化，由上述现象，说明灰绿色的产生和溶液的溶解氧浓度没必然的联系。
（3）实验结论。在原试剂并没采取除氧液封等操作下，同时采取不同浓度量化探究氢氧化钠溶液对白色沉淀稳定时间的影响，以及敞口，闭口下，较明显的现象对比，初步能验证灰绿色物质与溶解氧没必然关系，主要是氢氧化亚铁胶体吸附了大量的Fe2+所导致的。
6.实验的创新点
本实验在细节处理上，有很多创新之处。
（1）仪器创新。本装置使用玻璃三通管作为容器，较微型化，携带方便，节约试剂，且在实验室为常见的玻璃仪器，注射试剂简单，且现象能直观观察（普通试管会有大量的铁粉阻碍观察）。
（2）操作创新。不需任何原试剂除氧的预处理，试剂简单，操作步骤较少，且随时可以在班级进行演示实验，或者学生动手实验，可行性高。
（3）绿色化学创新。不需用到有毒或对环境有害的有机试剂来液封，且只需少量的药品品种和用量，就能产生直观的实验现象，符合绿色化学的多快好省的思想。
【参考文献】
[1]吴文中，氢氧化亚铁变为灰绿色的理论探究，化学教学，2016，（9），61-63.
[2]刘彩虹，张文兰，刘丽君.氢氧化亚铁制备实验的设计[J].化学教学，2014，（9）： 52-53.