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采用钛金属为“牺牲”阳极，首次在无隔膜电解槽中，电化学一步法制备了纳米ＴｉＯ２前驱体钛醇盐Ｔｉ（ＯＥｔ）４，Ｔｉ（ＯＰｒ－ｉ）４，Ｔｉ（ＯＢｕ）４，产物通过元素分析、红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）、拉曼光谱进行表征，电化学一步直接制备纳米材料前驱体钛醇盐，克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多，产率低，纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点，本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理。实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为，钛醇盐卤化物Ｔｉ（Ⅲ）（ＯＲ）ｎＢｒｍ在阳极形成，然后被氧化为Ｔｉ（Ⅳ）（ＯＲ）ｎＢｒｍ，