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摘要:通过电感耦合等离子体原子发射光谱法对饮用水中的铅含量进行了测定。结果表明相对标准偏差小于2.00%、加标回收率为 93.6%-102.4%。、ICP-AES方法是一种快速准确的铅含量测定技术。
关键词:ICP-AES 饮用水 铅
一、实验部分
1.实验原理
ICP-AES是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子石英玻璃炬管置于该线圈中,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃, 使通过炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场的作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生高热,从而形成火炬状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。此时载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线,由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱,并由光电倍增管接受。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析); 根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量(定量分析)[5]。
2.分析条件
2.1仪器设备
美国珀金埃尔默公司Optima 8000 系列ICP光谱仪。波长范围为160~900nm,线性范围为≥106。RF发生器的工作频率为40.68MHz,功率在750~1500W 之间可调,观测方向轴向。系统采用了耐高盐和HF的高效宝石喷嘴正交雾化器,具有雾化效率高、脉动小的特点。使用的氩气纯度为99.99%以上。
2.2试剂
3.样品前处理
使用聚乙烯塑料瓶取饮用水,并立即使用1+1的硝酸溶液将其pH调节至≤2。
二、结果与讨论
1.仪器的工作条件
2.标准曲线的绘制
3.检测方法评价
3.1检出限
4.影响因素
三、结论
本试验表明,使用 ICP-AES 方法测定饮用水中的铅含量,相对标准偏差小于 2.00%,水样加标回收率为 93.6~102.4%。测试方法方便快捷,数据经仪器软件WinLab32处理快捷准确,为此是目前较为常用的一种元素分析方法。
参考文献
[1]张士龙.饮用水中铅污黎对人身体健康的危害[J].黑龙江国土资源,2008,5:49.
[2]GB 5749—2006,生活饮用水卫生标准[S].
[3]GB/T 5750.6—2006,生活饮用水标准检验方法 金属指标[S].
[4]薛亮.ICP光谱分析技术应用浅析[J].科技与企业,2012,2:222.
[5]王海燕.ICP-AES的工作原理与维护保养[J].试验设备与测试分析仪器,2010,28(4):61.
[6]GB/T 6682—2008,分析实验室用水规格和试验方法[S].
[7]国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[Z].北京:中国环境科学出版社,1989.
关键词:ICP-AES 饮用水 铅
一、实验部分
1.实验原理
ICP-AES是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子石英玻璃炬管置于该线圈中,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃, 使通过炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场的作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生高热,从而形成火炬状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。此时载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线,由光栅分光系统将各种组分原子发射的多种波长的光分解成光谱,并由光电倍增管接受。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析); 根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量(定量分析)[5]。
2.分析条件
2.1仪器设备
美国珀金埃尔默公司Optima 8000 系列ICP光谱仪。波长范围为160~900nm,线性范围为≥106。RF发生器的工作频率为40.68MHz,功率在750~1500W 之间可调,观测方向轴向。系统采用了耐高盐和HF的高效宝石喷嘴正交雾化器,具有雾化效率高、脉动小的特点。使用的氩气纯度为99.99%以上。
2.2试剂
3.样品前处理
使用聚乙烯塑料瓶取饮用水,并立即使用1+1的硝酸溶液将其pH调节至≤2。
二、结果与讨论
1.仪器的工作条件
2.标准曲线的绘制
3.检测方法评价
3.1检出限
4.影响因素
三、结论
本试验表明,使用 ICP-AES 方法测定饮用水中的铅含量,相对标准偏差小于 2.00%,水样加标回收率为 93.6~102.4%。测试方法方便快捷,数据经仪器软件WinLab32处理快捷准确,为此是目前较为常用的一种元素分析方法。
参考文献
[1]张士龙.饮用水中铅污黎对人身体健康的危害[J].黑龙江国土资源,2008,5:49.
[2]GB 5749—2006,生活饮用水卫生标准[S].
[3]GB/T 5750.6—2006,生活饮用水标准检验方法 金属指标[S].
[4]薛亮.ICP光谱分析技术应用浅析[J].科技与企业,2012,2:222.
[5]王海燕.ICP-AES的工作原理与维护保养[J].试验设备与测试分析仪器,2010,28(4):61.
[6]GB/T 6682—2008,分析实验室用水规格和试验方法[S].
[7]国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[Z].北京:中国环境科学出版社,1989.