【摘 要】
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以硫脲、乙二醛、盐酸为原料合成了硫代苷脲,考察了不同反应条件对产物收率的影响。并通过1HNMR、LC、MS、IR、DTA及TGA对目标产物的结构和热稳定性进行了表征。研究表明,较
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以硫脲、乙二醛、盐酸为原料合成了硫代苷脲,考察了不同反应条件对产物收率的影响。并通过1HNMR、LC、MS、IR、DTA及TGA对目标产物的结构和热稳定性进行了表征。研究表明,较佳合成工艺为:硫脲与乙二醛的物质的量之比为3∶1,pH为1.0,反应温度为80℃,反应时间5 h,盐酸浓度为8 mol/L,产率可达83.1%,纯度99.04%,产品在290℃升华。
Thiourea was synthesized from thiourea, glyoxal and hydrochloric acid. The effects of different reaction conditions on the yield of the product were investigated. The structure and thermal stability of the target product were characterized by 1HNMR, LC, MS, IR, DTA and TGA. The results show that the optimum synthesis conditions are as follows: the molar ratio of thiourea to glyoxal is 3:1, the pH is 1.0, the reaction temperature is 80 ℃, the reaction time is 5 h, the concentration of hydrochloric acid is 8 mol / L, The rate of up to 83.1%, purity of 99.04%, the product sublimation at 290 ℃.
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