本文研究了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉碱(L-肉碱)含量的分析方法。经优化后的前处理条件为:提取液采用10%(V/V)甲醇水溶液(经磷酸调节pH至2.7～2.8),经超声提取20 min过滤后调节pH至6.0,取一定滤液加热浓缩近干,用20 mL乙醇溶解。经重复两次高速离心(12000 r/min、5 min)、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5 min后终止反应,于激发波长280 nm、发射波长328 nm下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4.0 mg/kg,液体乳检出限0.5 mg/kg、0.2～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.9990,平均回收率为80～90%,相对标准偏差RSD小于10%。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L-肉碱的含量测定。