论文部分内容阅读
建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段。对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究。该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率分别为95.6%~103.3%和97.64%~100.80%,检测限为0.4和0.3μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%~6.13%和3.14%~5.67%。结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠。