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建立了有机混合溶剂萃取、超高效液相色谱法（UPLC）同时测定尿液样本中苯乙醛酸（PGA）和苯乙醇酸（MA）含量的检测方法，并测定了50个吸烟者与非吸烟者的尿液样本。结果表明：①尿液样本经萃取后，流动相稀释直接进样，分析时间仅需8min。②PGA和MA的工作曲线浓度范围分别为0．425-21．500和1～100μg／mL时，相关系数均大于0．9995。③PGA和MA的定量限分别为0．013和0．077μg／mL，回收率分别为86．67％～96．33％和88．50％～97．17％，日内精密度均小于8％，日间精