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采用溶胶-凝胶法制备了负载型氮化钼的前驱体，采用流化氮化新工艺制备了氮化钼。通过单因素和正交实验，确定了较优氮化条件：升温速率为1．2℃／min，H2：N2=4．0：1，空速70×10^3h^-1，氮化终温为650℃，活性组分MoO3含量为10％。并采用BET、XRD、SEM等对制备的氮化钼及前驱体进行了表征。