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采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L～300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%～10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%～103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。