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应用W/O型微乳液法制备了纳米量级超细铁-镍复合物微粒。X射线和透射、扫描电镜测试表明：它属于表面活性剂包裹型超细微粒。粒径＜30nm，密度2.89g/cm3的Ni-Fe微粒，比饱和磁化强度σs＝13～16Am2/kg，娇顽力Hc＝87～123 Oe，剩磁Br＝2.25～3.00Am2/kg，矫顽力较大，剩磁也较大，说明该超细复合微粒具有硬磁体的性质。X射线能谱分析表明，有部分Ni-Fe合金相形成。