【摘 要】
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文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并
【基金项目】
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中国石油化工股份有限公司资助课题 (X0 5 0 999)
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文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征.结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1:1,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4:1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%.产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加.将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,1H-NMR
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