论文部分内容阅读
检测结果是实验室始终关注的重点，作为出具检验报告的机构，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作。因此为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室质量控制对检测机构至关重要，本文结合实际工作，对实验室质量控制方法进行了分析，确保检测结果的有效监控。
实验室质量控制分为实验室外部质量控制和实验室内部质量控制。
实验室外部质量控制
外部质量控制，就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。
能力验证。能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
能力验证的评价方法包括：
（1）量值比对的评价参数（En）：若l En l≤l，满意、通过;若l En l>1，不满意，不通过。
（2）检测比对评价参数（Z）：l Z l≤2，满意、通过;l Z l≥3，不满意、不通过;2< l Z l <3，可疑。
当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性;当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
实验室间比对。实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。
实验室内部质量控制
实验室内质量控制能反映分析质量是否稳定，是质量控制的基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每一位检测人员、每一台检测设备和每一类检测项目。实验室常用的内部质控方法包括重复测定、空白实验、绘制标准曲线、标准物质或实物标样对比分析、人员比对、方法比对、加标回收、留样复测、质量控制图法和分析一个物品不同特性结果的相关性等。
（1）重复条件两次（多次）测定。计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，并且重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过标准方法的规定。
（2）随同样品做空白试验：①若样品空白值在控制限内可忽略不计;②若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值，计算出空白平均值，在样品测试中扣除;③若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠。
（3）制定标准曲线。应描述标准曲线的数学方程及标准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。
对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。
测定溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
（4）使用标准物质或实物标样比对。重复分析标准物质（实物标样），计算含量平均值，平均值与真值的偏差指导范围如下表
（5）不同人员用相同方法对同一样品的测试。在样品、仪器、环境、方法、操作规范等一致的情况下，两人或多人进行比对，以多次结果的中位数为评定基准，或选取有证物质的赋予值为評定基准，人员测试结果的相对偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（6）不同方法对同一样品的测试。在样品、仪器、环境、操作规范等一致的情况下，使用两种不同的方法测定同一个样品，以多次结果的中位数为评定基准，或选取有证物质的赋予值为评定基准，不同方法测试结果的相对偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（7）实验方法加标回收。在样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品，按样品方法同法测试。加标回收率的参考范围见下表：
（8）保留样品的重复测定。以留样的原测试结果为评定基准，复测的结果与评定基准的差值为偏差，偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（9）绘制质量控制图，观察测试工作的稳定性、系统偏差及其趋势，及时发现异常情况。
（10）某些样品不同特性结果的相关性分析。分析同一样品的不同特性项目，利用同一样品不同指标间的相关分析，可以得出相关指标间的经验公式（回归方程），可间接用一个指标验测另一个指标的准确程度。应根据不同指标的相关性来评估实验室的工作质量并采取相应的改进措施。
实验室质量控制分为实验室外部质量控制和实验室内部质量控制。
实验室外部质量控制
外部质量控制，就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。
能力验证。能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
能力验证的评价方法包括：
（1）量值比对的评价参数（En）：若l En l≤l，满意、通过;若l En l>1，不满意，不通过。
（2）检测比对评价参数（Z）：l Z l≤2，满意、通过;l Z l≥3，不满意、不通过;2< l Z l <3，可疑。
当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性;当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
实验室间比对。实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。
实验室内部质量控制
实验室内质量控制能反映分析质量是否稳定，是质量控制的基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每一位检测人员、每一台检测设备和每一类检测项目。实验室常用的内部质控方法包括重复测定、空白实验、绘制标准曲线、标准物质或实物标样对比分析、人员比对、方法比对、加标回收、留样复测、质量控制图法和分析一个物品不同特性结果的相关性等。
（1）重复条件两次（多次）测定。计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，并且重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过标准方法的规定。
（2）随同样品做空白试验：①若样品空白值在控制限内可忽略不计;②若空白值比较稳定，可进行n次重复测定空白值，计算出空白平均值，在样品测试中扣除;③若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠。
（3）制定标准曲线。应描述标准曲线的数学方程及标准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。
对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。
测定溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
（4）使用标准物质或实物标样比对。重复分析标准物质（实物标样），计算含量平均值，平均值与真值的偏差指导范围如下表
（5）不同人员用相同方法对同一样品的测试。在样品、仪器、环境、方法、操作规范等一致的情况下，两人或多人进行比对，以多次结果的中位数为评定基准，或选取有证物质的赋予值为評定基准，人员测试结果的相对偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（6）不同方法对同一样品的测试。在样品、仪器、环境、操作规范等一致的情况下，使用两种不同的方法测定同一个样品，以多次结果的中位数为评定基准，或选取有证物质的赋予值为评定基准，不同方法测试结果的相对偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（7）实验方法加标回收。在样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品，按样品方法同法测试。加标回收率的参考范围见下表：
（8）保留样品的重复测定。以留样的原测试结果为评定基准，复测的结果与评定基准的差值为偏差，偏差小于5%为满意结果，偏差大于5%为不满意结果。
（9）绘制质量控制图，观察测试工作的稳定性、系统偏差及其趋势，及时发现异常情况。
（10）某些样品不同特性结果的相关性分析。分析同一样品的不同特性项目，利用同一样品不同指标间的相关分析，可以得出相关指标间的经验公式（回归方程），可间接用一个指标验测另一个指标的准确程度。应根据不同指标的相关性来评估实验室的工作质量并采取相应的改进措施。