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采用旋转挤压合金化方法制备出Al-Ti金属间化合物，通过X射线衍射仪、扫描电镜对旋转挤压合金化过程中的Al-Ti化合物结构演变及热处理对合金化组织结构的影响等进行分析。结果表明：经旋转挤压后，块体主要由A13Ti、Al5Ti2以及基体单相构成，晶粒尺寸达到微米级；热处理导致诸多衍射峰强度低的亚稳态相出现，当温度升高至550℃，则Al3Ti化合相的衍射峰相当明显。在给定温度下，当保温时间延长至7h后，过渡相AlTi2基本消失，全部为亚稳相Al3Ti2挤压块的晶粒尺寸增大，但仍在微米尺度范围。