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采用静态热机械分析仪（TMA）考察了聚酰亚胺（PI）薄膜的热形变行为。在温度校正的基础上，对聚酰亚胺薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度以及热膨胀系数α进行了研究。结果表明：TMA在一定载荷下测得薄膜的二次亚胺化表现为尺寸收缩，比IR更好地反映亚胺化程度，经过拉伸后薄膜的Tg有增加的趋势；与DSC相比，TMA对薄膜的Tg有更好的感应度，完全亚胺化PI的Tg达374．3℃；消除热历史后，材料的α升高，热循环次数对α影响小。