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以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料，在氮气保护下，采用两步升温法合成藜芦醚。考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明，反应在水溶剂中进行时，产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯度和收率。通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影响，得出最佳的反应条件：n（邻苯二酚）：n（硫酸二甲酯）：n（氢氧化钠）=1．00：2．45：2．57，氢氰化钠水溶液的含量16．67％（W），第二步反应温度80℃，保温时间3h。在此条件下，藜芦