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提出了流动注射离子交换微柱分离富集HC－AFS测定土壤中水溶态As（Ⅲ）和As（V）的方法，研究了吸附和洗脱条件以及流路参数的影响。方法简便，分析速度为20样／h.As（Ⅲ）和As（V）的检出限（3σ）分别为0．23ng/mL和0．05ng/mL，相对标准偏差（RSD，n＝11）分别为2．1％和2．5％，加标回收率在87．1％－118．2％之间。