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采用SummA罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析，以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱，较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱，对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较，证实该方法特性不仅满足方法