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试样以H2SO4加热溶解，于稀H2SO4、酒石酸、NH4SCN溶液中用乙酸乙酯萃取锡的硫氰络合物；破坏有机相后于酒石酸溶液中，Sn^4＋与苯基荧光酮、CTMAB生成有色络合物，于波长510nm处测定。RSD（n=7）1．49％-3．38％，回收率95．5％-103．7％，可准确测定高锑物料中0．01％-0．5％的锡。